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【科普：索氏取折光法】纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定
2020/01/13 15:34
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方案摘要：
产品配置单：
ATAGO（爱拓）饮料测糖仪RX-5000i
型号： RX-5000i 饮料测糖仪
产地： 日本
品牌： 爱拓
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方案详情：
纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定——索氏取折光法
聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6。
聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成，其合成过程是一个可逆的平衡反应，因此聚合物中可能还包含一些单体，线型和环状形式的低聚分子物，这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节，影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此，成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物，这也是切片的质量等级指标性物质。
切片的等级分为AA级（优等品）、A级（一等品）、和B级（合格品），低于B级为不合格品。其中热水可萃取物含量（%）的指标值AA级≦0.5、A级,≦0.6，B级≦0.8。
2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。
该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。
根据切片的热水可萃取物含量的等级指标，10g切片中有大于0.08g可萃取物即为不合格品。因此，笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为0.00%-0.1%，使用ATAGO全自动台式数显折光仪RX-5000i测试折光率，建立工作曲线，得到回归方程Y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时，其可萃取物%简化为=（萃取物折光率-1.33299）*245，其中1.33299为20℃时纯水的折光率。
己内酰胺标准溶液折光率与浓度对应表 | 折光率（RI） | 己内酰胺浓度（%） |
1.33299 | 0.00 | |
1.33381 | 0.02 | |
1.33462 | 0.04 | |
1.33544 | 0.06 | |
1.33626 | 0.08 | |
1.33707 | 0.1 |
此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片，其它差别化，功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。
全自动台式折光仪 RX-5000i ，创新的触摸屏设计，一指操作，操作更流畅，测量更快速。内置帕尔贴温控系统，无需外接水浴，达到目标温度后自动开始测量。
快速测量各种液体的折射率（nD），Brix值，高精度，宽量程，具备智能自检功能，确保测量准确性。
标配 FDA CFR Part 11 数据记录软件，自动保存测量记录。系统预设23种常用标度，自动保存最新500条测量记录。
四种测量模式可供选择，满足不同测量需求。多种数据输出方式：计算机、USB。
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公司名称： ATAGO（爱拓）中国分公司
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