ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法

1.      旋光现象和旋光度 

2.   
        一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。

   
2. 影响旋光度的因素  
(1)溶剂的影响   
  旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为:   
式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度 值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。  

 
(2)温度的影响   
   温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示:   
式中t为测定时的温度，Z为温度系数。  
不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 

  
(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响   
   在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示:   
式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。   
旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有250px、500px、550px三种规格。经常使用的有250px长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用500px或550px长度的旋光管。

   
3. 使用注意事项   
   全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。   
旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。

  
4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理  
  目前进口品牌ATAGO(爱拓)生产的全自动旋光仪，其“超快的”响应时间----60秒，测量速度比传统产品提升15倍。

●外形小巧：

POL-1/2全自动旋光仪体积相当于传统旋光仪的一半，使得具有不可比拟的安装灵活性。

●工作高效：

空心轴电机直接带动检测器旋转，响应时间为60°/秒，测量速度比传统产品替身15倍。

●操作简单：

LCD触屏让操作更容易；

USB接口让数据传输变得更方便；

可直接对样品进行控温。

●最高精度：

全自动旋光仪采用最新光学技术，达到0.0001°的极高分辨率。

●精确控温：

标配帕尔贴温控系统，对样品进行精确控温。

●符合认证要求：

免费提供3Q认证文件，且符合相关认证需求。

●温度控制：

采用帕尔贴温度控制组件，可完全包住方形旋光管底部和两面侧壁，实现快速精准的温度控制，样品温度越接近设计温度，得到稳定结果所用的时间越短。

●内部结构：

LED光源提供589nm标准波长，寿命更长，维护保养所需的时间和费用会大幅减少。光敏二极管，只需10%的透光率即可保证准确测量。旋光管，除了标准的方形旋光管外，也可根据需要选用圆形旋光管，全自动旋光仪的旋光管的长度从10nm到100nm不等，可输入仪器以便计算比旋光。

●附件：

可以跟进用户提供不同尺寸旋光管，温控组件TCS-1，打印机DP-AD24

    由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。

    在实际工作中，常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液的旋光度α，并按下式进行换算得出该物质的比旋光度[α]。
[α] = α/ l* C
式中：C--溶液的浓度（g/mL）；l--旋光管长度（dm）。
若被测物质是纯液体，则按下式进行换算。 
[α] = α/ l* ρ
式中：ρ--液体的密度。

因偏振光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响，故表示比旋光度时，还要把温度及光源的波长标出，将温度写在[α]的右上角，波长写在左下角，即。溶剂对比旋光度也有影响，故也要注明所用溶剂。例如某物质的比旋光度为：（C,1,CH3OH），这说明该物质的比旋光度为右旋98.3，测定时的温度为20℃，使用D钠光，溶剂为甲醇，溶液浓度为1%。

附上:

POL-1/2自动旋光仪使用说明说书

基本操作

开机

●开机前检查

  检测各管路、部件是否连接完好，旋光管内是否无异物。然后盖上样品室盖板。

●打开开关

  打开电源开关（电源开关位置见主机后视图）

●仪器预热及初始化

  打开电源开关后，屏幕上会出现“Now Initializing”的字样，此时仪器自动运行一系列初始化检测，大约5-10分钟后屏幕会进入测量界面。

  本仪器采用LED光源，较传统卤素灯有更快的预热时间。

关机

●关机前检查

检查样品室，在关机时不得有样品留在样品室内。

●关闭电源

  关闭电源开关

测量操作方法

归零

归零是校正旋光度偏差的一种操作，这种偏差一般是用于所用旋光管或溶液干扰而产生的旋光度的微小偏移。

归零操作方法

1、取纯溶剂置于旋光管内。

2、将装有溶剂的旋光管放入旋光仪样品室，并盖好样品室盖板。

3、按”Blank”键，稍候会显示稳定的旋光度（或者Stable字样出现） 会显示屏上会显示旋光度数值为0.0000°。

4、将旋光管取出样品室。

样品测量

1、将样品装入已进行过归零操作的旋光管内。

必须使用旋光管盖子，以避免样品的蒸发。

2、将旋光管放入样品室，并盖好样品室盖板。

旋光管放置的方向和位置必须与进行归零操作时一致。

3、当屏幕上显示数值稳定时就完成了一次测量。

旋光度的测量

在常规测量见面中按屏幕下方的“MODE”键，选择列表中的旋光度测量（Rotation）。然后就会显示旋光度测量界面。

旋光度的测量范围为±90°。或者最高可达到±99.9999°，比如测量样品浓度过高等原因（最高可显示数值受仪器显示方式限制）。

注意：当显示数值超过±90°时，取出样品后仪器的示数不会回归到0.0000°。因为仪器的传感器会认为此时的测量环境并非常规环境。为使仪器正常使用，需关机后再开机，使仪器重新初始化并自动检测方可。

比旋度的测量

当进行比旋度测量时，样品的浓度和旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。

1、在常规测量界面中按“MODE”键，更改测量项目列表中的选项，选择比旋度（Specific rotation）。

比旋度的显示值范围为0.0000至99.999。显示值的位数可从3至5位数间选择切换。

比旋度[α]可由以下公式计算得到：

[α]_t^λ=（100×α）/(c×L)

α：旋光度

t：测量温度（℃）

λ：测量光源波长（本仪器采用589nm光源）

L：光程长（mm）

c:样品浓度（g/mL）

浓度测量

当进行浓度测量时，样品的比旋光度[α]和旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。

1、在常规测量界面中按“MODE”键，更改测量项目列表中的选项，选择浓度（Concentration）。

比旋度的显示值范围为0.00000至999.999。显示值的位数可从6至5位数间选择切换。

浓度c（g/mL）可由以下公式计算得到：

c=（100×α）/(L×[α]_t^λ)

α：旋光度

t：测量温度（℃）

λ：测量光源波长（本仪器采用589nm光源）

L：光程长（mm）

[α]tλ:比旋度

国际糖度测量

当进行国际糖度测量时，旋光管光程长度需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。

1、在常规测量界面中按“MODE”键，更改测量项目列表中的选项，选择国际糖度（Suger scale）。

国际糖度S（°Z）的显示值范围为0.00至±999.99。显示值的位数可从5至2位数间选择切换。

英文说明书P24  fig.13国际糖度测量界面

国际糖度S（°Z）可由以下公式计算得到：

S=(10000×α)/(17.313×L)

α：旋光度

L：光程长（mm）

纯度测量

当进行纯度测量时，样品比旋度[α]、旋光管光程长度以及使用折光仪测得的样品白力度（Brix）需要正确输入（详见后续参数设定界面说明）。

1、在常规测量界面中按“MODE”键，更改测量项目列表中的选项，选择纯度（Purity）。

纯度可由以下公式计算得到：

Pr(%)=(W/Brix)×100

W=-3.58×10^-8×c⁴+1.6245×10^-5×c³-4.02086×10^-3×c²+1.00464635×c(Wt%)

Brix:由折光仪得到的糖度，需输入（%）

c:测量得到的浓度

维护

●样品室污染

立刻将样品室内的泄露样品抽除，擦拭干净。不必担心电路故障，样品室下部没有安装电子部件。

●光强检测

本仪器采用LED灯作为光源

如果仪器反馈较低，请检测光源强度。操作方法为：在测量环境设定界面按CHECK键，光源强度（intesity）应该不低于25000，如果显示值低于此数值请联系ATAGO工程师协助。

●循环水泄露

如果恒温循环水浴的管路或连接部漏水，应理解关闭循环水浴开关，切断供水。虽然样品室内部没有电路，但出于安全考虑也应该关掉仪器电源开关，将水抽除，让潮湿的部分完全干燥。如果操作后仪器仍然无法开机，请联系ATAGO工程师协助。