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公司动态

开工大吉!为您送上最全开机宝典,轻松搞定【色谱、质谱、光谱、生物分析仪...】

1打开气体供应开关,开机前先吹扫气路2打开仪器电源3使用FID和FPD,先不着急点火,打开氢气先吹扫一段时间再点火4使用ECD,不着急打开电位计,打开尾吹气先吹扫一段时间再分析※  开机后FID和FPD点火失败?ECD基线过高无法进样?先给检测器们通通气,有效降低故障率!我们应该怎么做?点击链接GC长时间关机后,开机时需要注意什么?更多精彩视频等你学习!1打开气体供应开关,开机前先吹扫气路2打开仪器电源3使用FID和FPD,先不着急点火,打开氢气先吹扫一段时间再点火4使用ECD,不着急打开电位计,打开尾吹气先吹扫一段时间再分析※  开机后FID和FPD点火失败?ECD基线过高无法进样?先给检测器们通通气,有效降低故障率!我们应该怎么做?点击链接GC长时间关机后,开机时需要注意什么?更多精彩视频等你学习!1检查各模块电源线和CAN线(各模块间相连)LAN线(液相仪器与电脑相连),检查流路管线正确连接,注意废液管连接废液桶2清洗流动相瓶,重新配制流动相,推荐过滤并超声脱气如果配置了泵头密封垫清洗组件,需配制10%异丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗针液3打开泵头冲洗阀,以3 mL/min流速充分置换每个通道的流动相并排除气泡注意节后使用的流动相与系统中原有溶剂的互溶性,若不互溶,需要使用异丙醇过渡,气泡排除后注意关闭冲洗阀。4使用初始比例对色谱柱充分平衡,推荐约5-10倍柱体积5开启检测器:若为VWD和DAD检测器,注意氘灯需要预热1h以上再进样;若为FLD检测器的氙灯则可以即开即用※长假前水相通道忘了用有机相置换啦,出现了轻微长菌的现象,怎么办?管道都空啦,大流速冲洗没有用,怎么办?配流动相需要注意?点击链接HPLC长假后开机注意事项 更多精彩视频等你学习!1如果节前关闭了网络版软件和服务器,请让具有服务器维护权限的人员开机,操作顺序为:域控服务器→数据库服务器→核心应用服务器→AIC→客户端→仪器,服务器开机间隔3~5min,稳定后再联机操作。1打开气体供应开关2开机前,先打开载气吹扫一下气路,再打开质谱,可以防止调谐时氮气过高的现象3如果需要,请擦拭质谱侧板的O形圈如发现侧板已经张开,可以用干净的无纺棉布擦拭一下侧板的O形圈4开启质谱:抽真空一段时间,确认真空正常后,再升高离子源和四极杆的温度,平衡至少2小时,再去准备样品5调谐:先做空气与水检查,确认氮气、氧气和水满足要求后再做自动调谐;自动调谐后请对自动调谐报告进行评估,评估没问题后再做样品分析※  如何擦拭侧板O型圈?如何做空气与水检测?调谐时,氮气氧气高!我该怎么办?如何做调谐?如何评估调谐报告?点击链接GCMS长时间关机后,开机需要注意什么?更多精彩视频等你学习!1打开气体供应开关:将氮气发生器电源打开若为液氮罐,将其分压表头的压力输出调整至约0.7 MPa;若有高纯氮气钢瓶,将其分压表头压力输出调整至约0.2 MPa,确认供气是否稳定2检查系统:①检查各模块电源线和CAN线(各模块间相连)LAN线(液相、质谱和电脑三方通讯)Remote线(自动进样器与质谱连接)②检查流路管线是否正确连接,离子源废液管排向大气③检查机械泵泵油颜色和油面高度,如机械泵为爱德华E2M28,需要确认机械泵震气阀处于关闭状态3开启电脑,打开液相各模块电源,参考液相篇2/3/4步骤进行初始化操作4打开质谱电源,大约等待2分钟,听到溶剂阀切换的声音,表示质谱完成自检,可以联机,等待质谱高真空就绪Q-TOF待高真空就绪之后需要在Diagnosis界面做HV Condition5长期关机后,再次开机抽真空6-8小时后,且高真空到达要求(如QQQ为10-5Torr)就可以进行Autotune,调谐结束后,检查各项指标是否正常,如无问题即可进行样品分析※ 如何维护机械泵?如何配置液质流动相?如何进行调谐?调谐失败怎么办?如何清洗离子源?点击链接 LCQQQ开机,查气液、洗离子源、做调谐!更多精彩视频等你学习!1建议分析前,提前一天打开仪器,打开真空,使仪器处于待机状态,同时打开氦气/氢气进行吹扫2分析前,开气、排风和冷却水机,并对雾化器状态以及蠕动泵管进行检查3点火后执行启动项,并对性能报告进行评估,评估通过后就可以开始分析了※ 如何做气路吹扫?如何检查雾化器和蠕动泵管?开机时启动项做哪几项?性能报告怎么评估?指标有问题该如何解决?点击链接 ICPMS开机注意事项宝典 更多精彩视频等你学习!1建议提前一天打开仪器开关,光室温度会上升并稳定在35℃,ICPOES处于待机模式2 ICP点火前进行气源检查、排风检查、水路检查、硬件检查、网络检查,确保各项检查无误后,打开氩气、循环水、计算机和软件3ICP点火前可进行 :检测器校正和雾化器测试4进行ICP点火,预热20min后可做波长校正和光学性能测试,波长校正和光学性能测试通过后,即可进行常规分析做一※ 如何做点火前各项检查和测试?如何判断测试是否通过?如何做点火后的各项测试?点击链接 ICPOES开机注意事项宝典 更多精彩内容等你学习!1辅助系统检查:打开空压机,出口压力调至350kPa左右;打开乙炔钢瓶,出口压力调至75kPa左右且不得高于105kPa;打开通风系统2打开仪器电源3打开工作站1辅助系统检查:打开冷却循环水,压力调至30psi左右;打开氩气,出口压力调至30-40psi左右;打开通风系统2打开仪器电源3打开工作站※ FAAS和GFAAS开机过程各有哪些注意点呢?点击链接  AA开机注意事项宝典 更多精彩视频等你学习!1检查电源线,CCD和HUB信号线连接正确2开更换新的Inlet Buffer盘和Storage盘、Gel瓶和Conditioning瓶3使用纯水冲洗排气阀,乙醇或异丙醇清洗Gel和Conditioning管4重新配置新的Gel、Conditioning和Storage溶液5运行"Full Conditioning"方法冲洗系统和毛细管1检查电源线,信号线连接正确2调整室内湿度不高于70%,温度不高于30℃3使用前,提前三天开机预热1分别使用冲洗液浸湿的无纺布和干燥无纺布擦拭仪器表面2清空各储备液并清洗除菌,更换新的鞘液、清洗液和冲洗液3检查信号线,电源线连接正确4“仪器”→“液路维护”→“灌注”,重复两次5运行“QC”测试,确认仪器状态正常1检查电源线,信号线连接正确2调整室内湿度不高于65%,温度推荐为15-27℃3打开仪器,再打开工作站,选择正确的COM口连接仪器4打开“Diagnostics”功能,勾选所有测试项,使用测试芯片,确认仪器状态1检查电源线,信号线连接正确2调整室内湿度不高于80%,温度根据试剂盒要求调整3打开仪器,再打开工作站,确认仪器连接正常4打开“System Diagnostics”,选择“System Verification”,使用测试胶条,确认仪器状态手握开机秘籍,节后开工满血复活!本文使用权归安捷伦科技(中国)有限公司所有,转自安捷伦大讲堂。

操作维护

2024.02.20

液质常见问题解析 | 如何清洗离子传输毛细管

当您的仪器长期运行样品,可能会导致传输毛细管污染,典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降,特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ,请先辨别清楚您的毛细管是哪种,适用不同的清洗方法:如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管(适用G6495/G6550仪器,9cm长)对于快速切换导电毛细管(包括上图两种),我们推荐下面步骤清洗:需要的工具:Alconox清洁粉末(随新仪器附带),100 mL量筒,天平,超声清洗仪,1mL移液枪头,18MΩ高纯水等。清洗步骤:1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒), 用高纯水充分溶解。如溶解困难,可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话,可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话,请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住,并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁,防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中,确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话,请适量添加一些高纯水。4.  拔掉移液枪枪头,用高纯水冲洗毛细管。5.  用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端,然后用注射器抽吸高纯水,拔掉注射器针头,通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次,以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面,并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管,开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具:棉签,用于毛细管清洁的金属丝(备件号G1946-80054),色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤:1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝,把两端重叠在一起,小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意,注意棉花团不要太大,必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内,很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团,然后小心的慢慢拉金属丝,使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏,可以重复1-2次,直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管,开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面,会使毛细管更容易插入。后注:对于六孔导电毛细管 ,是有方向性的,标有黑色圆环一端是前端;其他毛细管在新毛细管安装时无方向性,但对于日常清洗毛细管时,建议拆下来时哪一端在前,安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

企业动态

2023.02.10

液相色谱柱的封端与不封端

液相色谱柱由柱管、压帽、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。有时也在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,目的是防止填料漏出,柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。目前液相色谱柱主要有两种填料的基质,一种是硅胶基质,一种是聚合物基质。其中硅胶基质占绝大多数,因为硅胶基质机械强度高,表面易于修饰和控制,我们可以通过不同的手段,键合不同的基团。聚合物的填料具有很强的疏水性,稳定性比硅胶要强,一般应用于凝胶色谱或者是大分子体积排阻色谱的分离。封端主要应用于硅胶基质的色谱柱中,我们也叫作封尾,是指在硅球表面进行键合之后,有一些自由的硅羟基裸露出来,为了减少自由的硅羟基与一些化合物进行二次作用,通常用一个短链的烃与其进行反应,覆盖这些自由的硅羟基。对于一些极性样品来说,没有封端和经过封端处理的色谱柱选择性上会有明显的差异。那么,液相色谱柱封端与不封端对检测结果有哪些影响?1)由于空间位阻效应,较大的硅烷分子不可能与载体表面上较小的硅羟基全部发生反应,因此残余羟基是不可避免的,当使用双或三官能团硅烷化试剂时,还会产生新的硅羟基。这些残余羟基,特别是在反相填料的情况下,对产品的性能影响很大,它可以减小表面的疏水性,对极性化合物,特别是碱性溶质产生二次化学吸附,而残余羟基浓度的变化又是产品性能不重复的重要原因。所以除对键合反应本身进行改进之外,键合反应结束后,一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷进行处理,即封尾(封端),以尽量减少残余硅羟基,这对提高键合相填料的稳定性是很重要的。2)另一方面,也有一些色谱柱是不封尾的,以使其与水系统流动相有更好的“湿润”性能,在一定的条件下可以对某些极性化合物的分析提供更好的分离效果。免责声明:部分图片、文字来自互联网公开渠道,不能识别其来源,如有侵犯版权,请联系删除。

操作维护

2023.02.10

小瓶盖大作用

      近期我们就遇到了客户的比例阀总是容易坏的情况,经过仪器工程师判定仪器和比例阀本身是没有问题的,后来我们前往现场从客户使用习惯和环境上去寻找原因。图一中我们看到客户的溶剂瓶是完全敞开的,上面或者侧面如果有一个空调通风口的话,空调出风口在这边吹,空气环境又不是很好,尤其是冬天,天气比较干燥,粉尘很多的情况下,粉尘就会很容易进入到瓶子里危害我们的比例阀。因为空气粉尘进入到溶剂里会因为受到光照的作用而长菌,或者粉尘微粒物进去后比例阀中就会产生一些毛絮状的物质损伤我们的比例阀。图一红圈中的图片就是我们比例阀的放大图,从显微镜上我们就可以看到有这种絮状的微粒,就是我们敞口瓶里面的一些东西带进去的,经过沟通客户安装安全瓶盖之后没有再发生比例阀频繁更换的情况。         通过图二我们可以看出检测人员已经有防止溶剂挥发及粉尘进入的意识了,但是使用封口膜对于一些有机溶剂是不耐腐蚀的,长期使用,有机溶剂挥发到封口膜上会有溶出,溶出物进入到我们的溶剂瓶中会导致我们的峰型变差或者是出现鬼峰,那我们的安全瓶盖就会为您解决这些问题。      近年来实验室安全问题越来越得到大家的重视,我们的安全瓶盖就能很好的解决这些的问题。如果您正在被液相室的味道所困扰,准备改造实验室或安装净化设备的话,一个小小的瓶盖就可以达到节能省钱又环保的效果。      安全瓶盖主要用于溶剂瓶及废液桶上,分为溶剂瓶瓶盖和废液桶瓶盖。前者为流动相提供了一个密封、纯净、整齐的上液环境;后者在密封的同时对废液中的挥发气体进行收集、过滤、净化。所以我们的安全瓶盖起到的作用首先就是保障我们人员的安全,第二他可以起到一个密闭的作用,从而减少环境中带来的一些干扰。

应用实例

2023.02.10

移液枪的正确使用

移液枪在实验室不可或缺,但反复操作难免有失误,所以说优秀的实验员都是从正确使用移液枪开始的。我们一起来看看吧!1.装吸头移液器套柄用力下压,需要时小幅度旋转即可。错误操作:用力敲击吸头。此方法会带来吸头损坏甚至移液器套柄磨损,从而影响其密封性。2.量程设定操作之前请先选择正确的移液器,移液器可在10-100%量程范围内操作,但在10%量程处操作对于移液技巧要求高,故推荐在35-100%量程范围内操作。量程调节:当由小量程调节至大量程时,朝所需量程方向连贯旋转,旋转到达超过所需量程1/3圈处再回调至所需量程。当由大量程调节至小量程时,直接连贯旋转至所需量程。3.润洗用同一样品重复吸液排液二至三次,润洗为以后每次吸液提供相同的接触面,保证操作的一致性。注意:高温或者低温液体请不要润洗!4.吸头浸入角度吸液时尽量保持垂直状态,倾斜角度不能超过20°。5.吸头浸入深度6.吸头浸入时间吸液后在液面中保持一秒钟再将吸头平缓移开,这对于大容量移液器或者吸取粘性样品尤为重要。7.吸液速度匀速连贯移液,控制好移液速度,太快会造成喷液,液体或者气雾冲入移液器内部,污染活塞等部件。8.排液及吹液先将活塞按至第一档排液,略作停顿后按至第二档进行吹液。排液四种方式:9.手温移液器不宜长时间握在手里,不用时最好将其挂在支架上上晾一下。移液器使用注意事项(1)吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指,绝不允许突然松开,以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。(2)为获得较高的精度,吸头需预先吸取一次样品溶液,然后再正式移液,因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶剂时,吸头内壁会残留一层“液膜”,造成排液量偏小而产生误差。(3)浓度和粘度大的液体,会产生误差,为消除其误差的补偿量,可由试验确定,补偿量可用调节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。(4)可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法,来校正取液器,1mL蒸馏水20℃时重0.9982g。(5)移液器反复撞击吸头来上紧的方法是非常不可取的,长期操作会使内部零件松散而损坏移液器。(6)移液器未装吸头时,切莫移液。(7)在设置量程时,请注意旋转到所需量程,数字清清楚楚在显示窗中所设量程在移液器量程范围内不要将按钮旋出量程,否则会卡住机械装置,损坏了移液器。(8)移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体(如,浓酸、浓碱、有机物等)。(9)严禁使用移液器吹打混匀液体。(10)不要用大量程的移液器移取小体积的液体,以免影响准确度。同时,如果需要移取量程范围以外较大量的液体,请使用移液管进行操作。 来源:网络整理,文章版权归原作者所有。提醒:文章内容用于学习和交流,仅供参考!如文章涉及侵权或不愿我平台发布,请联系处理。

操作维护

2023.02.10

实验室制好的超纯水,能放置多长时间

纯水存放要求01超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用前取水(即取即用)方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。02在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用长时间储水桶中存放的超纯水,因为储水桶经长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,这种桶装水在使用时已经不再是超纯水。03纯水储桶最好安装空气过滤器,防止环境因素造成的污染。04储水桶请勿放置在日光直射处,水温上升,容易造成微生物繁殖。特别是半透明储水桶,也会因为日光通透而造成藻类繁殖。05超纯水取水时一定要将初期的出水放掉,以获得稳定的水质。06取水时让超纯水顺着容器侧壁流入,尽量不要让气泡产生,可降低空气污染。07请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。08长时间不用纯水时,应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。09超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。010原则上,纯水机应至少每7~10天通水一次,以防止微生物污染。超纯水使用要点1即取即用2排掉前端初期水3取水时避免产生气泡

应用实例

2023.02.10

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