XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍——AlN宽禁带晶体材料

嘉德利达

2022/11/07 13:40

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在前几期的应用中我们对日本理学（Rigaku）XRT设备的测试原理和仪器特点做了综合介绍，并将XRT表征结果与同步辐射表征结果进行了比较。这两种无损检测方法对同一样品的缺陷表征的一致性较好，且XRT透射和反射两种表征模式可以得到更丰富的样品信息。那么XRT对于半导体样品缺陷表征结果与传统化学腐蚀方式+显微镜方法的一致性如何呢？今天我们就以AlN宽禁带半导体为例进行说明。在介绍XRT在AIN晶体方面的表征和应用之前，我们先了解一些什么是AlN晶体，为什么AlN晶体近几年逐渐受到科研工作者的青睐和市场的推崇。AlN作为第三代半导体材料之一，其禁带宽度高达6.2eV，具有高击穿场强、高饱和电子漂移速率、高化学和热稳定性，以及高导热、抗辐射等优异性能。可作为紫外/深紫外LED最佳衬底材料。与其他Ⅲ-N材料接近的晶格常数和热膨胀系数，使AlN晶体成为GaN、AlGaN以及AlN外延材料的理想衬底，图1为AlN单晶晶棒[1]。

图1 AlN单晶晶棒

与蓝宝石或SiC衬底相比，AlN与GaN热匹配和化学兼容性更高、衬底与外延层之间的应力更小，因此AlN晶体作为GaN外延衬底时可大幅度降低器件中的缺陷密度，提高器件的性能，尤其在蓝光-紫外固态激光二极管、激光器、GaN基高电子迁移率晶体管(HEMT)器件和日盲型AlGaN紫外探测器件的衬底方面，更是具有独特优势。下表为AlN与其他半导体材料性能对比[1]：

德国弗劳恩霍夫研究所（Fraunhofer IISB，https://www.iisb.fraunhofer.de/en/）隶属于德国弗劳恩霍夫协会，是该协会下属72个研究所和研究单位之一。德国弗劳恩霍夫协会成立于1949年，以德国科学家、发明家与企业家约瑟夫·弗劳恩霍夫的名字命名，是欧洲最大的应用科学科研机构，也是德国工业4.0技术体系的核心研究单位。德国弗劳恩霍夫研究所主要负责如下9大类产品的研发和测试服务工作，其中半导体材料和器件性能的表征是该研究所的主要业务之一，所涉及到半导体材料除了传统的Si、Ge、GaAs、InP、SiC、GaN和蓝宝石之外，像AlN、CdTe、石榴石和氟化物等都有研究。其中该研究所拥有多台日本理学XRT设备用于晶体缺陷研究和表征，图2为其业务范围，图3为该工业研究所XRT设备信息。

图2 德国弗劳恩霍夫研究所业务范围

图3 Fraunhofer IISB研究团队理学XRT

该科研团队采用日本理学（Rigaku）XRT对AlN单晶衬底材料进行了缺陷的研究与表征，图4为该研究所采用物理气相传输法（PVT，physical vapor transport ）制备AlN晶体，从该晶体切取合适的衬底进行研究和表征，图5为采用理学XRT得到的样品衬底的透射形貌图，A为取向失配晶粒，B为缺陷团簇，C为样品制备残留损伤，D用于位错密度分析取样区域。

图4 AlN晶体，从左至右依次为AlN晶棒，长晶用籽晶和本次研究用衬底

图5 XRT透射形貌像

为了进一步了解和分析缺陷特征，对局部区域进行观察，得到图6所示形貌照片。根据缺陷和晶向特性，可以观察到TSD和TMD位错缺陷，见图6(a)。在缺陷团簇中，可以清晰地看到位错线沿着<-2110>晶向分布，互成60°构成一个三角形区域，参见图6(b)到图6(d)。

图6 缺陷团簇形貌像

该研究团队除了采用XRT方法对样品缺陷表征外，还采用传统熔融的KOH腐蚀方法对图5样品对应区域进行腐蚀制备样品，然后通过显微镜观察对应区域的缺陷形貌，参见图7。图7为图5中B类缺陷和图6中缺陷团簇对应形貌图，通过显微镜图片我们可以确认在该区域存在TMD和TED两类缺陷，这与XRT形貌像均是可以对应的，详细信息可以参阅论文原文进行了解。

图7 KOH腐蚀结果形貌图

在实际使用中，在完成XRT形貌像测试之后可以利用XRT自带的分析软件实现整个衬底材料的位错密度的分布数据。理学公司对同一样品分别采用化学腐蚀方法和XRT方法位错密度统计结果验证，采用XRT软件分析位错密度数据与传统SEMI标准腐蚀法分析结果匹配率达95%，所以XRT也完全可以用半导体厂商用于产品质量控制，图8为XRT形貌效果图和位错密度mapping图[2]。