透析色谱仪定性定量分析方法

色谱仪是一种常用的实验分析仪器，它主要的作用是对化合物样品中的各组分进行定性定量分析。近年来，随着色谱技术的发展，其检测的准确性、灵敏性不断提高，被广泛的运用于各行业的检测以及科研院校的研究分析。那么，色谱仪是如何对检测样品进行定性定量的呢？ 色谱仪分析系统中的检测器将样品中每个组分的响应值形成色谱峰，并由记录仪以色谱图的形式展现出来，分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间即保留时间是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。色谱峰所包罗的面积对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。具体而言，可以分为以下几种方法。 色谱仪定性分析方法： 1.保留时间定性 在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法。 2.利用不同的色谱方法定性 同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱仪分析中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。 3.保留指数定性 由于不同类型化合物的保留指数随温度的变化而不同，因此，根据某些化合物的理化性质对应它的保留指数，即可判断化合物的类型。此方法可运用于气相色谱仪分析中。 若以上方法不足以直观的分析出待测样品的组分，可将色谱仪与具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 色谱仪定量分析方法： 1.归一化法 归一化法是把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，其中各组分含量是由它们各自的峰面积分别乘以它们的相对校正因子得来。使用归一法对样品进行定量分析更加直观，计算简便，准确。但是，校正因子测定比较麻烦，而且要求所有的组分达到100%完全出峰，没有残留。此方法主要用于气相色谱仪中。 2.内标法 使用色谱仪内标法须选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析。使用内标法要求内标物必须是原样品中不存在的物质，其性质尽量与待检测组分相近，且不能与被检测组分起化学反应，要能完全熔于被测样品中。其次，内标物的峰尽可能靠近待测组分的峰，或位于几个待测组分的中间，但必须和样品中的左右峰完全分离。 使用内标法进行定量分析定量准确，受控制条件影响较小，可部分补偿待测组分在样品前处理是的损失，若加入几种内标物，还可提高定量分析的精度。但是，内标物选择比较困难，同时内标物称量要求准确，操作相对比较麻烦。 3.外标法 色谱仪外标分析法分为标准曲线法和外标一点法，是绝对定量方法。 标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。 外标一点法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。 使用外标法定量分析适合于大量样品的分析，要求标样及样品测定的条件要一致，进样体积要准确、重复性好。此方法简便、快速，无需各组分都被检出、洗脱。 4.标准加入法 标准加入法是一种特殊的内标方法，把待检测组分的纯物质作为内标物加入到待测样品，在相同的色谱条件下，测定加入待测组分纯物质前、后待测组分的峰面积或逢高，从而计算出待测组分在样品中的含量。 本文地址：www.hxsj17.com