载气流速对气相色谱仪分离测定的影响

气相色谱仪的流动相是气体，即载气，选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱相、监测器性能和分析速度等。实际分析中，经常会遇到载气种类或流速不用，导致分析结果有差异，究竟是什么原因呢？ 气相色谱系统中，载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定，另外的一个重要作用是保护仪器。常用的载气按照密度分为轻载气（如：氦气、氢气）和重载气（如：氮气、氩气）；按照使用时的安全因素分为安全气体（如：氮气、氦气）和不安全气体（如氢气）。 在使用气相色谱仪分析时，载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面： 1.对柱效的影响 流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最佳。 2.对样品组分保留时间的影响 不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。 3.对检测定量结果的影响 流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有TCD、ECD等。 从检测信号的响应原理来看、峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。流速打，出峰快，峰变窄，而峰高不变，则峰面积变小。因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定。 对于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进人检测器的组分质量成正比。载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变。 载气种类不同，会导致分析结果不同。因此在使用气相色谱仪分析时，选择载气需要注意如下几个方面： 1. 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气； 2. 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数对柱效和分析速度的影响； 3. 应注意气体的使用安全，如安全排放等，如氢气易燃易爆，作为载气要排放到室外。 本文地址：www.hxsj17.com