GC2020N气相色谱仪 恒信仪器

一、填充柱安装 （1），柱头进样型色谱柱（色谱柱进样端留有进样针头长度的距离），安装时直接顶到填充柱最上方，先预压石墨垫，再旋紧螺母（预压好的石墨垫，基本手拧之后扳手加半圈至一圈即可），通载气检测，柱前压调至合适，色谱柱检测器端有均匀载气流出，检测器端顶到最上端，旋紧螺母，检查漏气，确保进样器下端接头，检测器下端接头均不漏气，色谱柱即安装完毕！ （2），非柱头进样型色谱柱（进样器端筛网处于色谱柱入口顶端，没有预留进样针头长度的距离），安装时先顶到填充柱最上方，然后下拉进样针头长度距离，先预压石墨垫，再旋紧螺母（预压好的石墨垫，基本手拧之后扳手加半圈至一圈即可），通载气检测，柱前压调至合适，色谱柱检测器端有均匀载气流出，检测器端顶到最上端，旋紧螺母，检查漏气，确保不漏气，色谱柱即安装完毕！ 注：3mm直径色谱柱安装时要套填充柱不锈钢存管，4mm，5mm色谱柱直接安装不需要套存管！ 二、毛细柱安装 1，毛细柱进样器端的安装 （1），将毛细柱进样口端穿过石墨垫 （2），用陶瓷割片将毛细柱人口切平整 （3），将毛细柱上到毛细柱进样器，旋开口螺母，预压石墨垫（用扳手上至毛细柱不能轻易滑动即可） （4），拧下开口螺母，取出预压好石墨垫的毛细柱端，调整石墨垫位置，是热口到石墨垫锥顶距离为12mm-13mm即可 （5），再将毛细柱上到毛细柱进样器，旋紧螺母（手拧之后扳手加半圈至一圈即可） （6），通载气检测，调整柱前压，分流，隔膜清扫至合适，毛细柱检测器端有均匀载气流出 2，毛细柱检测器端安装 （1），将毛细柱检测器端穿过石墨垫 （2），用陶瓷割片将毛细柱出口切平整 （3），将毛细柱上到毛细柱检测器，旋毛细柱螺母，预压石墨垫（用扳手上至毛细柱不能轻易滑动即可） （4），将毛细柱上推至检测器顶端，然后下拉2-3mm （5），旋紧毛细柱螺母（扳手加半圈至一圈即可） 3，检测漏气，确保进样器下端接头，检测器下端接头均不漏气，色谱柱即安装完毕！ 注：0.25mm，0.32mm，0.53mm毛细柱安装步骤均相同，0.53mm毛细柱通常不需要开分流！

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。 使用气相色谱仪顶空进样器的注意事项以下： 1．由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪，所以用于顶空的气体也应净化； 2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度； 3．温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定； 4．由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度，以方便样品的汽化。 气相色谱顶空进样器常见故障及解决方法 1．当顶空进样器显示屏出现555或000，所有温控部件不加热，进样程序不动作，吹洗键不响应时，可判定是测温电阻断路或短路，可联系厂家联系更换测温电阻即可； 2．顶空进样器不升温，对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低，将空调温度调至15℃或联系厂家； 3．顶空进样后，色谱仪不出峰（色谱仪工作状态正常），可能出现的故障有四种：a.顶空取样针堵塞；b.进样针堵塞；c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力；d. 顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换，或者按下吹洗键，用打火机烧针头，，使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤，先调低色谱的柱头压力，再把顶空进样针插入色谱柱样口，然后调高顶空压力； 4．色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差（色谱仪工作状态正常），可判定为顶空进样系统漏气，可联系厂家检修； 5．进样过程中出现异常响声，可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常，应立即更换减震橡胶圈； 6．取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出，可能是吹洗电磁阀泄露，须联系厂家更换。 本文地址：www.hxsj17.com

根据穗建筑[2003]45号文《关于进一步规范民用建筑工程室内环境检测工作的通知》规定：“对于以毛坯房形式竣工验收的工程，验收时室内空气污染物检测可以只检氡、氨、甲醛这三项指标”。本工程裙楼以毛坯房形式竣工验收，住宅塔楼以装修形式竣工验收，故裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨和甲醛三项；裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨、甲醛、苯和TVOC五项。

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解毒功能使之转化为无毒物质而排出体外。只有当摄入量超过解毒功能时才有蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。目前环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。主要是使用气相色谱仪进行检测分析。 检测方法: 利用直接进样色谱法,在色谱柱上进行分离,效果良好。 检测条件： 30米石英毛细管柱，采用SPL分流不分流进样器，氢火焰离子化检测器。 柱温：185℃（或者程序升温），进样器检测器250℃，载气：N2为20mL/min 检测结论:方法准确可靠，可用于酚类产品测定。

（1）气相色谱仪使用时，务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏； （2）热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏； （3）TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体请参照热导池桥电流给定曲线； （4）使用热导检测器时，必须并联装接双柱，如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱，则另一路必须也装上柱子或空柱管，这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏； （5）更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流； （6）柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃； （7）用平面六通阀作气体进样时，取样的气体流量和压力每次要保持重复一致，才能保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏； （8）气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀； （9）在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果； （10）气相色谱仪使用后关机时，必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源； （11）在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后，由于色谱柱（不管是填充柱还是毛细柱），内积累吸附了一些水份或其它物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理，长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50～60ml/min左右，柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂：分子筛类活化温度为300℃；硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3～4小时，然后自然冷却（氮气仍在流通）。柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染； （12）色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈； （13） 在采用小口径毛细柱分流进样时，用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段（3×0.5mm管，长50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀； （14）TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外，还可在主机左侧外装一只6～60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视； （15）载气2路，主要做填充柱，载气1路主要做毛细柱（也可做填充柱），做毛细柱时，稳流阀应全打开为佳，毛细柱流量用稳压阀来调节，保证分流流量调节时，毛细柱流量不变；载气1路做填充柱时，稳压阀全打开，用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2～10ml/min，可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量；

固相萃取柱的选择,固相萃取柱的种类很多，具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。

反应单元 方式：反应柱尺寸：4.6mm ID x 40mm；填充材料：金刚砂惰性材料；温度范围：50-140℃（增量：1℃）；有过热断电保护装置 6)可见光度计: 单色器：消相差凹面衍射光栅；波长：570nm,440nm(700nm参比） 3.自动支持功能1)N2自动鼓入, 2)N2压力控制, 3)茚三酮回流保护装置

由压力控制阀和气体进样针组成，待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中．这种采样模式靠时间程序来控制分析过程，所以很难计算出具体的进样量．但平衡加压采样模式的系统死体积小，具有很好的重现性．同样为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝，应该对管壁和注射器加热到适当的温度，而且在每次进样前用气体清洗进样针。

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 薄荷醇是薄荷和欧薄荷精油中的主要成分，以游离和酯的状态存在。薄荷醇可从薄荷油分离得到，也可由香茅醛或百里酚制造。薄荷醇是一种重要香料。左旋薄荷醇由于其清凉效果，大量用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食和药物、涂擦剂[发挥局部止痒、止痛、清凉及轻微局麻等作用，也起促渗透剂作用]中。建立恩曲他滨原料药中挥发性杂质，包括9种残留溶剂和工艺杂质一薄荷醇限度检查的气相色谱仪测定方法。 检测方法: 残留溶剂检查以顶空气相色谱法，氢火焰离子检测器，色谱柱为石英毛细管色谱柱：DB-1（60m×0．32mmX1um），外标法定量；薄荷醇的检测以直接进样气相色谱法. 氢火焰离子检测器，色谱柱为石英毛细管色谱柱：DB-1（60m×0．32mmX1．00μm），内标法定量（以乙酸乙酯为内标）。 检测条件： 载气: 氢气 55cm/sec 柱箱温度:105度等温 进样方式:分流比1:100 进样口温度：250度 1ug/ul 标榜的三氯甲烷溶液 进样量：1ul 检测器: FID,300度 氮气尾吹气:30ml/min。 检测结果： 9种溶剂在对照溶液浓度的20％～150％的范围内，峰面积与浓度线性关系良好，9种溶剂的平均加样回收率均在80％以上；薄荷醇在25．0～187．5μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为103．2％（RSD=1．67％）。结论两种气相色谱方法简单、准确、可靠，可用于恩曲他滨原料药残留溶剂和薄荷醇杂质的限度控制。 本文地址：www.hxsj17.com

环氧乙烷检测的概况环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。【分析目的】确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。 【样品采集】环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。 分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。