钢铁中锰磷硅元素的分析方法

钢铁中锰磷硅元素的分析方法 一、锰的测定（银盐－过硫酸铵光度法） 1、主要试剂 　　硝酸－硝酸银溶液；过硫酸铵溶液 2、分析操作 　　称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸－硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10s，取下，加40ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测其吸光度。 二、磷的测定（氟化钠－氯化亚锡－磷钼蓝光度法） 1、主要试剂 　　硝酸；高锰酸钾溶液；钼酸铵－酒石酸钾钠溶液；氟化钠－氯化亚锡溶液。 2、分析操作 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入稀硝酸（1＋2.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液6滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵－酒石酸钾溶液10ml，摇匀，加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀，于波长660nm，2cm比色杯中，水为参比，测其吸光度。 三、硅的测定（亚铁还原－硅钼蓝光度法） 1、主要试剂 　　硝酸；高锰酸钾溶液；碱性钼酸铵溶液；草酸溶液；硫酸亚铁铵溶液。 2、分析操作 　　称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1＋4）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，于波长660nm，0.5cm比色杯，水为参比，测其吸光度。 注：仪器采用联创牌LC-BS3C型智能多元素分析仪