采用DART质谱鉴定中药薄层色谱（TLC)中标记化合物

2010-12-21 13:48

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资料摘要：

薄层色谱法是一种简单快速的分析方法，广泛用于各种有机化学分析的许多领域，包括医药分析、天然产物分析和生物分子分析等方面。TLC在天然药物的常规分析方面扮演着一个尤其特别的角色，是医用中草药质量控制必不可少的重要工具。在许多国家的药典里面，都包含有TLC方法。虽然TLC已经成为了一种常规的分析方法应用于中草药产品质量控制的目标化合物简单识别和指纹图谱中，但缺乏薄层板中化合物准确和具体信息的缺陷限制了TLC方法在植物化学分析中的广泛应用。本文的研究可以得到植物TLC分析的薄层板中更详尽具体的化合物信息，该方法采用DART-MS离子源分析展开了中草药的TLC薄层板。选择3种常见的中草药作为测试对象，分别是当归、吴茱萸、五味子。将TLC薄层板放置于DART离子源和TOF-MS分析器之间，可直接得到谱带该位置的实时质谱图。在薄层板上当归的位置成功鉴定到了其标记化合物香豆素、前胡素和前胡醇，在吴茱萸的位置鉴定了吴茱萸次碱和吴茱萸碱这两种生物碱，在五味子的位置鉴定了五味子酯木酚素A、五味子酯木酚素N和五味子醇。实验方法将TLC与DART-MS联用起来，直接实时地获取薄层板谱带上的高精度质谱数据，可以得到天然中草药主要组分的精确信息。三种样品分别按照韩国药典（第四版，2008）规定的方法进行薄层色谱分析处理。使用聚乙二醇作为内部参考峰和调谐标准以利于精确的质谱测定。使用空气干燥已展开的薄层板，然后在紫外灯下检测，确定每种标准标记化合物所对应的谱带位置。为便于DART分析，将薄层板的宽度切割为0.5cm。每种中草药标记化合物的薄层板谱带被直接放置于DART离子源的氦气流下，当有标记化合物被引入DART气流时，其分子离子就会实时出现在质谱图上。总结本文提出了一种TLC与DART-MS联用的新分析方法，可应用于快速鉴定中草药中的化学组分，该方法能实时获得薄层板中化合物组分高精度的质谱数据。DART-MS分析薄层板除了可用于鉴定天然中草药中的已知标记化合物外，还可通过生成指纹图谱应用于中草药产品的质量控制。TLC的DART-MS分析将可为了解大量天然中草药中化学成分提供一个简单、快速而又高效率的方法。备注：译自《Identification of Marker Compounds in Herbal Drugs on TLC with DART-MS》，原文发表于Archives of Pharmacal Research 卷33. 2010第9期；1355-1359.

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