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高效液相色谱与实时直接分析质谱联用的研究

2010-10-09 16:34

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资料摘要:

本文介绍了一种新的联用技术,即HPLC与实时直接分析(DART®)质谱(MS)联用。HPLC与 DART-MS的联用接口是通过一根毛细管将HPLC洗脱液转移至DART®电离区。调节流速(0.3-1.6 mLmin-1)和毛细管内径(50-150 μm)获得稳定的喷射液流。要优化的电离相关参数包括,毛细管端口相对于离子源He出口和MS入口的位置、He加热器温度和He流速。实验表明,在DART®-MS电压中,栅极电压对信号强度的影响最大。这种设置的最大优势是可以使用通常与MS不兼容的HPLC洗脱液,如磷酸盐缓冲液,磷酸盐浓度可达120 mM,即使采用一般的HPLC流速 (如1 mL min-1),也不会出现污染离子源或离子抑制等负面影响。信号强度对质量流和浓度的校正实验表明,DART®-MS 可以作为质量流敏感检测器。用该联用技术分析了四种尼泊金酯(用负离子模式检测)和吡嗪的系列衍生物(用正离子模式检测)。所测尼泊金酯的检测限(LOD)在20-55 μg L-1之间,线性范围至少为200-10000 μg L-1,相关系数大于0.997。
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