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赫施曼助力饲料添加剂硫酸镁的测定

德国赫施曼

2023/03/27 13:58

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饲料级硫酸镁作为饲料加工中镁的补充剂是畜禽体内多种酶的激活剂对畜禽体内的物质代谢和神经功能起着重要作用。使用含镁饲料添加剂时也要注意用量,以防动物镁中毒。

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根据GB 32449-2015饲料级硫酸镁测定指标有硫酸镁、镁、总砷、铅、汞、氯化物含量及澄清度、细度的测定。其中硫酸镁、镁、氯化物含量测定步骤如下:

1.硫酸镁和镁含量的测定

原理:用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入pH10的氨-氯化氨缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液pH12.5的条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。

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试验溶液备制:称取约10g七水硫酸镁或5g一水硫酸镁试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入100ml水溶解。全部转移于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氧化物含量的测定。

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钙镁含量测定:用瓶口分液器移取10mL溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液(1+3),用氨水溶液(1+2)调pH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及少量铬黑T指示剂(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

同时进行空白试验。用移液管移取10mL水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。

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钙含量测定:用移液管移取10ml溶液A置于250mL锥形瓶中,加入25ml水、5mL三乙醇胺溶液(1+3)。摇动下加入5mL氢氧化钠溶液(50g/L),加少量钙式剂羧酸钠盐指示剂(钙试剂羧酸盐0.1g和在105干燥2h的NaCl 10g,磨碎混匀),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.2mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

同时进行空白试验。用移液管移取10mL水置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。

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2.氯化物(以Cl计)含量的测定

瓶口分液器移取50mL溶液A置于250mL锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色,再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。

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同时进行空白试验。用移液管移取50ml水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。

以上检测过程中需多次进行移液、滴定

赫施曼的瓶口分配器可以取代可移液管和量筒,更加安全、便捷、准确地完成移液工作,适合重复性的、大量的加液工作。

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而滴定工作一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。


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