气体在薄膜中扩散系数的测试方法研究

摘要：扩散系数是研究气体在材料中渗透行为的重要参数。本文以压差法气体渗透仪为试验设备，采用时间滞后法分析了氧气在PET薄膜样品中的扩散系数，并通过对试验原理、设备参数及适用范围、试验过程等内容的介绍，为研究气体在薄膜中的扩散系数提供参考。

关键词：气体扩散系数、压差法气体渗透仪、氧气扩散系数、PET薄膜、时间滞后法、气体透过量、氧气透过量、氧气透过系数

1、意义

按照现有理论，气体在薄膜材料中的渗透微观过程表现为溶解吸附-扩散-溶解脱附，其中气体在材料中的扩散是决定其渗透行为的重要参数指标，通常用扩散系数表征材料扩散能力。影响扩散系数的因素包括温度、气体分子直径及其与薄膜分子的相互作用、薄膜材料的内部结构等，通过对气体在薄膜中扩散系数的研究及测试，有利于分析气体在薄膜中的渗透行为及影响因素，为改善材料的阻隔性并提高对不同气体的分离能力提供理论依据与数据支持。

2、试验样品

本文以氧气为测试气体，PET薄膜为试验样品，测试氧气在PET薄膜中的扩散系数。

3、试验方法

气体在薄膜材料中的扩散系数测试方法包括半时间法、预计法与时间滞后法等，半时间法需通过抽真空或其他方法去除薄膜材料中的测试气体，再将薄膜两侧的气体调整为等压的测试气体与载气，待达到渗透平衡后计算测试气体的扩散系数，目前这种方法仅可测试氧气的扩散系数，通常采用等压法氧气透过量检测设备进行测试；预计法是通过复杂的计算预测气体的扩散系数；时间滞后法是使薄膜一侧处于高真空、另一侧为一定压力试验气体的情况下，测试气体在薄膜两侧达到渗透平衡时的滞后时间，计算气体扩散系数。为了保证测试精度，并提高不同气体扩散系数的对比性，本文采用时间滞后法进行研究试验。操作过程依据GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》。

4、试验设备

本次试验采用VAC-V2压差法气体渗透仪为检测设备，该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。

图1  VAC-V2 压差法气体渗透仪

4.1 试验原理

装夹在测试腔中的试样将测试腔分成上、下两腔，下腔通过抽真空形成高真空环境，上腔中充入一定压力的试验气体。试验气体会从上腔通过试样渗透到下腔中，并通过压力传感器实时监控下腔中的压力变化，绘制下腔压力与时间的关系曲线，待达到渗透平衡时，系统会自动反向延长下腔压力-时间曲线，并与时间轴相交于时间点t₀，该时间即为滞后时间，试验气体的扩散系数D即为薄膜试样厚度d的平方与6倍于滞后时间的比值。

D=d²/6t₀

图2 时间滞后法t₀的取值

4.2 适用范围

(1) 本设备专业用于多种薄膜、片材试样在各种温度下的扩散系数、气体透过率、渗透系数、溶解度系数的测试。薄膜类包括各种塑料薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料；片材类包括各种工程塑料、橡胶、建材等片状材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本设备还可扩展到航空航天用材料、纸及纸板、漆膜、玻纤布、玻纤纸、化妆品软管片材、各种橡胶片材等材料的透气性测试。

(3) 本设备适用于多种气体的透过率测试，如氧气、二氧化碳、氮气、氦气、空气等。

(4) 本设备满足多项国家和国际标准，如GB/T 1038、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003。

4.3 设备参数

测试范围为0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可达到0.1 Pa；控温范围为5℃ ~ 95℃，控温精度为±0.1℃；控湿范围为0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、控湿精度为±1%RH，可满足试样不同试验条件下的检测需求；有三个完全独立的试验腔，可同时测试三种相同或不同的试样；可进行任意温度下的数据拟合，轻松获得极端测试条件下的试验结果；经过改制，本设备还可支持有毒气体、易燃易爆气体的测试；提供标准膜进行快速校准，保证检测数据的准确性和通用性；支持Lystem^TM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和检测报告。

5、试验过程

(1) 用取样器从PET薄膜样品表面裁取3片直径97 mm的试样并依次测试其厚度。

(2) 在设备3个测试腔的周边均匀涂抹一层真空油脂，注意真空油脂不能污染测试区域，然后在测试区域放置直径为65 mm的滤纸，分别将3片试样装夹到3个测试腔上。

(3) 在控制软件上设置试样名称、厚度、试验温度、湿度、抽真空时间等参数信息，点击开始试验选项，打开真空泵。设备按照设定的参数自动进行试验。

(4) 试验结束后，设备自动计算并显示所测试气体在试样中的扩散系数、气体透过量、气体透过系数。

6、试验结果

氧气在本次所测试的PET薄膜样品中的扩散系数为3.2 × 10^-9 cm²/s。

7、结论

随着薄膜材料应用领域及范围的扩大，对气体在薄膜材料中扩散系数的研究及测试已成为改善薄膜性能的重要依据。本文采用时间滞后法测试了氧气在PET薄膜样品中的扩散系数，该方法达到渗透平衡的时间短，测试精度高，试验过程简单，设备易于操作、智能化程度高。除氧气的扩散系数外，该方法还可用于氮气、空气、二氧化碳、氦气、六氟化硫等多种不同气体扩散系数及渗透行为的比较分析。济南兰光机电技术有限公司是一家专业从事包装检测设备研发生产与包装检测服务的高新技术企业，现有设备已在食品、药品、包装与印刷、日化用品、汽车、电子、第三方检测机构、科研院所及高校等行业与领域得到广泛应用。愈了解，愈信任！Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术沟通与合作。