白酒中固形物检测方法的优化

摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，Labthink兰光CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。

关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重

1、意义

白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。

针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。

2、试验样品

本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。

3、试验依据

本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。

4、检测设备

本文所采用的试验设备为CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪，该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。

图1  CLASSIC 830迁移量及不挥发物测定仪

4.1 试验原理

将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上，当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段，即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重，直至前后两次测试的重量差满足恒重条件，试验结束。

4.2 设备参数

测试范围为0.1 ~ 80,000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温~130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。

4.3 适用范围

(1) 本设备适用于食品接触材料及制品的总迁移量测定。

(2) 适用于药品用包装材料中不挥发物测定。

(3) 扩展应用于食品行业总固形物、水分及干燥失重、脂肪的测定。如白酒类产品总固形物、黄酒类产品总固形物与非糖固形物、饮料饮品类产品的总固形物的测定等；冲调类饮品及原料的水分、肉与肉制品水分含量与脂肪的测定等。

(4) 满足GB 31604.8-2016、GB 9740-2003、ISO 759-1981、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015等相关药包材标准、GB10345-2007、GB 1445-2000、GB 18186-2000、GB 18187-2000、GB 20884-2007、GB 20886-2007、GB 23530-2009、GB 31604.3-2016、GB 317-2006、GB 5009.236-2016、GB 5009.3-2010、GB 5009.3-2016、GB 5497-1985、GB 5528-2008、GB 8304-2002、GB 8967-2007、GB 9695.15-2008、GB 9697-2008、GBT 13662-2008、LST 3217-1987、QBT 1173-2002、QBT 1174-2002、QBT 1686-2008、QBT 2132-2008、SBT 10009-2008、SBT 10018-2008、SBT 10019-2008、SBT 10020-2008、SBT 10021-2008、SBT 10022-2008、SBT 10104-2008、SBT 10170-2007、SBT 10208-1994等国内外及行业标准。

5、试验过程

(1) 量取样品

从待测酒样中量取50.0 mL样品，置于已在迁移量及不挥发物测定仪中干燥至恒重的蒸发皿中。

(2) 设置参数

将蒸发皿放置在设备试验腔对应编号的托盘架上，关闭试验腔门。设置蒸发温度为100℃，试验模式选择差值模式，差值设定为0.3 mg，称重时间间隔为1h，试验(干燥)温度设置为103℃等试验参数，启动试验。

(3) 试验结束

设备自动进行蒸发，待蒸干后进入干燥阶段，每隔1 h设备自动进行称重，当两次称重差小于0.3 mg时，达到设定恒重状态，试验结束，设备自动显示并计算最终的试验结果。

6、试验结果

设备显示蒸发皿中残留物质的重量为0.81 mg，固形物为16.2 mg/L，即本次测试的清香型白酒样品中固形物含量为0.016 g/L。

7、结论

固形物是白酒质量控制中必检项目之一，其繁琐的试验过程时常困扰操作人员，也易产生试验误差，本文引入了一种固形物测试的优化方法，从试验过程来看，设备的自动化程度高，蒸发、干燥、称重在同一测试腔内完成，且减少了冷却环节，避免了频繁拿取蒸发皿、人为操作、更换不同设备等过程对试验结果的干扰，并减少试验时间，提高了试验效率，所测试结果的精度高，准确性好。另外，设备可将蒸发的液体冷凝收集，降低了试验过程对环境的影响。济南兰光机电技术有限公司是一家专业从事包装检测设备研发、生产与包装检测服务的高新技术企业，现有设备包括气体透过率测试仪、水蒸气透过率测试仪、氧气透过率测试仪、扭矩仪、负压法密封试验仪等，用于检测白酒包装的阻隔性能、瓶盖的开启及密封性能等，了解设备及检测服务信息，您可登陆www.labthink.com查看。愈了解，愈信任！Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术沟通与合作！