wi105245双酚A快速检验前处理试剂盒

1原理

试样中的双酚A经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用双酚A专用柱浓缩净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。

2试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

2.1甲醇：色谱纯。

2.2乙醇。

2.3乙醇水溶液：乙醇：水（20+80，V/V）。

2.9标准品:双酚A纯度大于98 %。

2.10标准贮备溶液:准确称量双酚A10 mg，用甲醇定容于100 mL容量瓶中，配制成100 μg/mL的标准贮备液。

3仪器和设备

3.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。

3.2 电磁炉。

3.7锥形瓶：100mL。

3.8微孔滤膜:0.45 μm。

4测定步骤

4.1提取、净化

水的处理：量取30mL水，作为样液，备用；

塑料制品的处理：准确称取已剪碎的样品5.00 g于100mL锥形瓶中，加入95±5℃乙醇水溶液30mL，95±5℃水浴下浸泡30min。30min后，倒出全部清液，作为样液，凉至室温，备用。

净化：依次取2mL甲醇，2mL蒸馏水过层析柱。然后将全部样液，以2-3mL/min速度过双酚A专用柱。待样液流完后，挤干双酚A专用柱，加入2mL蒸馏水洗涤，挤干。最后加入1.0mL甲醇洗脱，接收全部洗脱液，微孔滤膜过滤，滤液供仪器测定。

4.2绘制标准工作曲线

移取双酚A标准溶液，用流动相稀释成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL标准工作溶液，用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。

4.3测定

4.3.1液相色谱条件

a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5μm；

b) 流动相:甲醇+水(60+40,V/V)；

c) 流速:1.0 mL/min；

d) 柱温:室温；

e) 检测波长：激发波长，280nm；发射波长，310nm；

f) 进样量：20 μL。

4.3.2色谱测定

根据样液中双酚A的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中双酚A的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述色谱条件下，双酚A的保留时间为6.7min。标准品色谱图参见附录A中图A.1。

4.3.3空白实验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

5结果计算

用色谱数据处理机或按式（2）分别计算供试样品中的双酚A含量。

5×c_i×V

ω= 　 …… (2)

m

ω－样品中双酚A的含量，μg/kg；

c_i －标准曲线上查出试样溶液中双酚A标准工作溶液的浓度，μg/L；

V－最终定容体积数，mL；

5－换算常数；

m－供试试料样品质量，g。

6测定低限、回收率

6.1检测限

本方法双酚A的检测限为5μg/kg。

6.2回收率

本方法双酚A的回收率为85%以上。