特色方案｜葡萄中208种农药及其代谢物残留量测定

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱-质谱联用仪； 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色谱柱：

SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)； 

SHIMSEN QuEChERS提取盐包：4 g 无水MgSO4，1 g NaCl，1 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠（P/N：380-00149-04）； 

SHIMSEN QuEChERS净化管：150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4（P/N：380-00990-34）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）； 

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

1.2 分析条件

GC 条件

毛细管柱：

SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30) 

程序升温：初始温度50℃保持1 min， 以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃， 保持10 min。 

载气：He 

载气控制方式：恒线速度，36.1 cm/s 

进样口温度：280 ℃ 

进样时间：1.5 min 

进样量：1μL 

进样方式：不分流进样

质谱条件

电离模式：电子轰击电离（EI） 

离子源温度： 230 ℃ 

接口温度：280 ℃ 

检测器电压：调谐电压+0.6 Kv 

溶剂延迟：1.5 min 

数据采集模式：MRM 

各化合物MRM参数详见文末PDF版应用方案。

1.3 样品前处理

称取10 g样品（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子（适用于50 mL提取管，100/P；PN: 380-00171），剧烈振荡1 min。加入SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅰ（4 g 无水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50/P；PN: 380-00149-04），剧烈振荡1 min后4200 r/min离心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ中（150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-34），剧烈震荡1 min，4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL环氧七氯内标溶液（5 mg/L），加入1 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。流程图如下图1： 

完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号

或直接访问：

https://mp.weixin.qq.com/s/ZycwhdCUHGtX5fjJzgAl_w 

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