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特色方案|茶叶(乌龙茶)中331种农药及其代谢物残留量的测定

岛津实验器材

2024/10/18 11:09

阅读:14

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茶 移动端封面.png

茶叶(乌龙茶)中

331种农药及其代谢物

残留量的测定 

本文建立了茶叶(乌龙茶)中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对茶叶基质进行净化,Shim-pack Scepter C18色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。对茶叶空白样品进行0.05 mg/kg加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为34.70%-147.24%(336个化合物回收率在60%-120%之间),RSD为0.17%-30.18%(361个化合物RSD小于20%),回收率高,重现性好。该方法可为茶叶中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。 文末可下载PDF版应用报告。 


1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD与LCMS-8050联用系统; 

色谱柱:Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05); 

SHIMSEN QuEChERS提取盐包:6 g 无水MgSO4,1.5 g 醋酸钠(P/N:380-00152-04); 

SHIMSEN QuEChERS净化管:400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 无水MgSO4(P/N:380-00990-37); 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341); 

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01); 

Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10); 

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); 

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); 

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)


1.2 分析条件

UHPLC条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05) 

流速:0.3 mL/min; 

进样量:2 μL(Co-injection,20 μL水) 

柱温:40 ℃ 

流动相:

A:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液 

B:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇 

梯度洗脱程序如下:

1.png

质谱条件

离子化模式:ESI,正负离子同时扫描; 

扫描模式:多反应监测(MRM) 

碰撞气:氩气 

加热气:干燥空气 10 L/min 

雾化气:氮气 3 L/min 

干燥气:氮气 10 L/min 

接口温度:300℃ 

DL温度:150 ℃ 

加热模块温度:400 ℃ 

各化合物MRM参数详见文末PDF版应用报告。


1.3 样品前处理

称取2 g样品(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1颗陶瓷均质子(适用于50 mL 提取管, 100/P;PN: 380-00171),剧烈振摇1 min,加入SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅱ(6 g 无水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P;PN: 380-00152-04),盖上离心管盖,剧烈振荡1 min,4200 r/min下离心5 min,取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ(400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P;PN: 380-00990-37)中,剧烈振摇1 min,4200 r/min离心5 min,取上清液2 mL过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS/MS分析。流程图如下图1: 

2.png


完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号

岛津实验器材.png

或直接访问:

https://mp.weixin.qq.com/s/fuEoh05U_EcfsGDzntu6OA 


点击下载PDF版本应用


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