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药典应对｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定
1. 实验部分
1.1 对照品溶液的制备
取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1 mL含乙二醇、二甘醇各4 mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0 mL与内标溶液量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1 mL中约含4 mg的溶液）1.0 mL，置100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
1.2 供试品溶液的制备
取聚山梨酯60约4 g，精密称定，置100 mL量瓶中，精密加入内标溶液1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1.3 分析条件
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-I-17（30 m × 0.53 mm × 1 μm；P/N：221-76193-30）
升温程序：初始温度40℃，以每分钟10 ℃的速率升温至60 ℃，维持5 min，再以每分钟15 ℃的速率升温至170 ℃，维持5分钟，再以每分钟35 ℃的速率升温至280 ℃，维持20分钟。
载气：He
进样口温度：270 ℃
分流模式：分流（5：1）
控制模式：恒线速度（29 cm/s）
检测器：FID，温度：290 ℃
进样量：1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性试验溶液、对照溶液、供试品溶液色谱图如下：
完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问：
https://mp.weixin.qq.com/s/hmaqbMG5o1s5zD578uFuvA
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