第二期 II类B残留溶剂
上期回顾
在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析,我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624,岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优,II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好,同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。
方案设计
参考方法:II类B:USP
载气:N2
色谱柱:
适合顶空进样的残留溶剂:G43色谱柱(624)
适合直接进样的残留溶剂:G16色谱柱(PEG)
溶剂:DMSO
进样方式:顶空
检测器:FID
II类B实验结果
II类B残留溶剂标准溶液分离数据
(岛津SH-I-624Sil MS)
对于II类B残留溶剂,SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。
特别注意!
# 吡啶容易出现响应不好的问题
这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键,从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出,干扰彼此定量。
对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷),碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。(点击查看更多胺类专用柱相关)
对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案:
上:使用岛津SH-I-624Sil MS之前
下:使用岛津SH-I-624Sil MS之后
测试结果表明:使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4,使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9,吡啶响应良好。
为提升吡啶响应,
提供大家一种优化思路:
小内径提升吡啶响应和灵敏度
完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号
或直接访问:
https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg
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