摘要
本文建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra FL-PR产品对植物油样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品50.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。该方法适用于植物油中18种多环芳烃的测定。
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-35Sil MS (30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 50pcs(P/N:380-00862-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件
毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm;P/N:227-36051-02)
程序升温:初始温度50℃保持2 min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到310℃,保持10 min;
进样口温度:300℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
恒线速度:36.3 cm/sec
高压进样:250kPa(1 min)
1.2.1 质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:300 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
检测器电压:调谐电压+0.3 kv
18种多环芳烃化合物信息如下:
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取2 g样品,加入20 mL乙腈,振摇1min,超声提取20 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入20 mL乙腈,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至近干,加5 mL正己烷混匀,待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL
5 mL二氯甲烷,10 mL正己烷活化,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;5 mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;8 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供GC-MS分析。
2. 实验结果
2.1标准品的SIM色谱图
2.2 植物油中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果
将植物油空白样品进行50.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。
GB 5009.265-2021方案配套
产品信息
P/N:227-36051-02
描述:SH-I-35Sil MS,30 m* 0.25 mm *0.25 μm
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