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大米中的重金属-微波消解法
2021/11/09 14:59
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方案摘要：
产品配置单：
APL奥普乐MD8H型微波消解仪(超高压)
型号： APL-MD8H
产地： 四川
品牌： 奥普乐
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APL奥普乐MD8H专家型微波消解仪
型号： MD8H
产地： 四川
品牌： 奥普乐
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方案详情：
微波消解大米
由于环境污染日益严重,土壤中的重金属被水稻吸收后，通过大米或米制品进入食物链，大米中重金属超标事件屡次发生大米中镉、铅、铬、砷与汞5种重金属元素对人体的危害。
1 实验原理
试样经粉碎、加酸消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
但常规消解不仅消解时间长，而且极大的限制实验人员的可操作时间，用微波消解食品的前处理方法，消解时间短，化学试剂用量小，对环境友好，能够大批量处理样品。
2 实验试剂
优级纯硝酸 (其质量浓度约为68%)
3 实验设备
APL微波消解仪、APL石墨赶酸仪、 万分之一电子天平、安捷伦石墨炉原子吸收
APL石墨赶酸仪
安捷伦石墨炉原子吸收
4实验步骤
称取大米样品0.2g左右，置于消解管中。在通风橱中，加入硝酸8mL使样品与消解液充分接触，加入硝酸后样品有一定反应，则使用奥普乐石墨赶酸仪进行预处理。将消解罐敞口放置于赶酸仪，设置温度120℃、时间30min。预处理完成之后需进行冷却。
将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，用手转动罐架，检查是否放平。按照下表设置升温程序进行微波消解，程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。用纯水定容到50mL，待石墨炉原子吸收测定。
步骤 | 升温时间（min） | 目标温度（℃） | 保持时间（min） | 功率（×100W） |
1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
5消解效果
 |
样品消解后状态：无色澄清透明
6 实验结论
通过对大米检测可以得出结论，奥普乐微波消解搭配安捷伦石墨炉原子吸收，方便高效，满足实验室日常分析。
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