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微波消解锂离子电池石墨负极材料
2021/08/16 14:02
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方案摘要：
产品配置单：
APL奥普乐Touchwin2.0高通量微波消解系统
型号： Touchwin2.0
产地： 四川
品牌： 奥普乐
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APL奥普乐18位高通量微波消解系统
型号： Touchwin2.0(18位)
产地： 四川
品牌： 奥普乐
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方案详情：
微波消解锂离子电池石墨负极材料
采用微波消解仪消解石墨负极材料，建立微波消解法消解锂离子电池石墨负极材料的方法。该方法操作简单，用酸量少无需人员监守,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素测定的前处理操作。
1、仪器与试剂
1.1实验仪器
APL奥普乐Touchwin2.0（小乐）超高压微波消解仪、万分之一电子天平
1.2实验试剂
盐酸、硝酸
2、样品处理
称取试样0.1g(精确至0.0001g)于清洗干净的消解罐中，加入3 mL浓硝酸和9 mL浓盐酸，混匀。按下表微波消解程序消解，消解完成后，冷却到室温，过滤，定容至100 mL。同时做空白。
步骤 | 保持温度℃ | 升温时间min | 保持时间min | 使用功率W |
1 | 120 | 5 | 3 | 1000 |
2 | 150 | 5 | 3 | 1000 |
3 | 200 | 5 | 20 | 1000 |
3、结果与讨论
使用2中操作步骤，并不是一种全消解的方法，而是一种浸提的方法，因为石墨类材料中富含碳，仅仅使用王水体系并不能将其完全消解，若想将石墨类材料全消解，需要减少样品量，取样量尽量在0.1g以下，并加入硫酸或高氯酸进行除碳。
对全消解（消解完全）和浸提（消解不完全）两种结果进行对比，结果发现两种消解方法对大多数金属元素分析测定并无太大差异。
4、结语
利用微波消解对锂离子电池石墨负极材料进行消解，该方法操作简便，快速，污染少，无需人员监守，适合锂离子电池石墨负极材料中多元素分析的前处理操作。
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