用微波消解系统消解煅烧氧化铝

用微波消解系统消解煅烧氧化铝　 一、 引言 　　本方法提出了用于煅烧氧化铝分析的制样方法。本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HBF4（氟硼酸），H3PO4（磷酸），H2SO4（硫酸）和HCl（盐酸），可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 　　本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　在奥谱勒本步骤中，试样为煅烧氧化铝，使用试剂磷酸（85%），硫酸（95%），氟硼酸（49%）和盐酸（37%），用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 1． 制备1：1硫酸和磷酸溶液。 2． 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加8ml 1：1硫酸和磷酸溶液，2ml HBF4和0.5mlHCl，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 3． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 4． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（8ml 1：1 H2SO4和H3PO4，2ml HBF40.5mlHCl）和0.2-0.5ml水。 5． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 6． 选择O•I微波消解系统的功率（压力）/时间控制方式，设计加热程序如下： 　　步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟） 　　　1 　600 　　　150 　　　　5:00 　　　2 　300 　　　160 　　　　25:00 　　注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 7． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，打开消解罐，把样品转移到塑料容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 8． 本方法第6步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序适用于基体相近的样品。奥谱勒此程序仅作为初始参考方案。