微波消解系统消解沸石

微波消解系统消解沸石　 一、 引言 　　本应用说明提供了沸石样品分析的制样方法。本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HCL（盐酸），HF（氢氟酸），HNO3（硝酸），H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　在本步骤中，试样为沸石或沸石催化剂，使用试剂HCL（37%），HF（48%），硝酸（70%），CFA-C。用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 方法A： 1． 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品，置于一个PFA特氟隆容器内，加6ml 硝酸，2ml盐酸和2ml HF，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 2． 同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（6ml 硝酸，2ml盐酸和2ml HF）和0.2-0.5ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择奥谱勒微波消解系统的压力（功率）/时间控制方式，设计加热程序如下： 　　步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟） 　　　1 　　600 　　　100 　　　　5:00 　　　2 　　300 　　　120 　　　　25:00 注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 第5步加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，在每个罐中加入50ml硼酸溶液，重新盖上盖放入微波炉中，按下列程序加热： 　　功率（W） 压力（psi） 时间（分钟） 　　　600 　　　100 　　　　5:00 7． 第6步加热结束后，取出消解罐冷却到室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 方法B： 　　本方法制样结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不用硼酸溶液。 1． 第1-5步同方法A。 2． 在第5步加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风橱中打开，每个消解罐中加入20ml CFA-C试剂，并用塑料特氟隆棒搅匀。然后，把此溶液转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，然后一并倒入容量瓶中。 3． 检测溶液PH值，如需要再加一定量的CFA-C试剂，把溶液调到PH值在7.5和8.0之间然后定容。 注：奥谱勒方法（A和B）第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。