项目简介：该项目属于粉尘危害监控领域的一项应用技术的方法研究。 主要内容：1.研究红外法（IR）测定粉尘中游离二氧化桂（主要指石英）含量的制样技术、测试技术，探讨各种干扰因素和消除方法；2.采用IR法定量各类作业环境粉尘中石英，同时与X射线衍射法（XRD）对照，研究IR法应用范围；3.通过对同作业场所呼吸性粉尘（呼尘）中石英的测定，探讨研究现场呼尘样品石英含量变异性及与之相关因素的关系；4.研制标准粉尘发生装置，制备呼尘滤膜样品，成功地组织7个实验室（2个XRD、5个IR，含比利时一实验室）参加协作试验。 特点：本项目不仅是IR方法应用研究，还包括与准确测定石英含量相关的技术的研究与探索，以及实验室间协作试验。其针对性、实用性强，涉及范围的广泛性是国内外同类研究所未有的。项目成功地解决了我国呼尘监测技术中亟待解决的一个关键技术难题，为我国推行呼尘监测、IR法测定呼尘中石英含量奠定了技术基础。 项目成果已在国内一些从事粉尘检测的实验室得到应用，在97年由我实验室组织的实验室间协作测试中，各实验室测试精度和准确度较95年有很大提高。 更多资料请见 http://www.king-ber.com

常规分析仪器的原理及谱图信息，绝对实用！ 包含紫外吸收光谱，荧光光谱法，红外吸收光谱法，电子顺磁共振波谱法等等。

通用实验仪器使用注意的几项要点： 　　一.使用前首先要阅读该仪器的使用说明书（实用指南）,熟悉各按钮操作, 　　二.仪器拆箱后,应对照装箱,看配件（附件）是否齐全, 　　三.如需要安装,参照装配图,旋紧各部位连接的紧固缧钉.调整好高度或距离, 　　四.接通电源，打开定时器，（定时器也属电源开关），调速或调温都是从低到高或从小到大，严禁高速起动,旋钮旋转方向仪器面板上都有明显标志,一般顺时转为升高,反则为下降。 　　五.仪器在使用过程中,如发现异常响声或异常气味时,应立即切断电源,找专业修理人员维修或直接打电话与经销商联系，切勿自行拆卸, 　　六.使用完后,应及时关闭电源,清理仪器外表面卫生,如要长期不用,可用原包装盒或箱保存。 　　七.仪器不能超负荷或超长时间使用,工作负载和工作时间都是根据仪器的结构和特点而定的。 　　八.不会操作或瞎操作都会造成不安全隐患,甚至会造成人身伤亡。 　　正确使用会延长仪器的使用寿

⑴无机化合物的特点 　　①无机化合物和溴化钾、氯化钠之间会发生离子交换作用。因此无机化合物样品制备和有机化合物不同。用溴化钾压片或直接涂于氯化钠盐片上都不合适，最好用石蜡油法。 　　②由单原子构成的离子型固体，如氯化钠，溴化钾等，仅用单陈振动，多出现在300cm-1左右，但多离子化合物却在600~4000 cm-1区有吸收带。无机分析一般还是看它的阴离子。如碳酸根在1450~1410 cm-1及880~800 cm-1；磷酸根则在1100~950 cm-1;硫酸根在1110~1090 cm-1及680~610 cm-1；高氯酸根在980~930 cm-1；硝酸根在1550及1350 cm-1；氰基在2200~200 cm-1。 　　③无机化合物分子，往往具有及性或呈离子状态存在，它们之间有不同程度的相互作用，可以形成氢键、缔合物、络合物等。这些作用在红外光谱就有反应，可引起谱带位移，谱带的形状、强度，以及偏振度都会有改变，甚至可以出现新谱带。 　　⑵无机应用实例 　　①红外光谱可研究多晶现象——同质多晶体在因态时，测得的红外光谱不同。如方介石和纹石都是碳酸钙，前者属斜方晶系，后者属六方晶系，它们的红外光谱很不相同。 　　②矿物分析——特别是硅酸盐，已有标准图可查对，矿物分析的特点有： 　　a)基团的振动行为受周围拭劝產环境影响大。 　　b)相邻阴离子可使谱带位移。 　　c)阳离子影响大，如硫酸根对称性很高，但如有阳离子介入，则它拭劝產对称性就降低，谱带也就发生变化。

尽管近红外光谱在农业和食品工业中的成功应用已有近30 年的历史,但在制药工业中的应用却只有十多年的历史,相对于其他分析方法并没有太多的优势。随着近红外光谱技术和计算机技术的发展,近红外光谱分析技术在制药工业中的应用日趋广泛,不论是在定性还是在定量分析中均显示出巨大的潜力和应用前景,其中包括从药物中活性组分的测定到固体药剂的非破坏表征;从药物生产过程各个环节(包括合成、混合、加工、制剂、压片以及包装过程等) 的在线监控到原料和产品的质量鉴定以及药物进入市场流通,国家药品质量监测等环节都需要像近红外光谱分析技术这样的绿色经济快捷技术来进一步提高药品工业的生产效率,并进一步科学地完善药品的质量认证体系,从而推动整个药品工业的现代化进程。 以下给出近红外光谱分析技术在药品工业中能够满足的几个基本分析要求,这些要求将在药品的原料加工、药品生产、质量检测及药品销售等各个环节中体现出来。

一 . 近红外光谱分析的化学基础 近红外光谱分析的范围一般为 4000cm-1以上，即波长 2.5μm以下，由于有不同级别的倍频谱带及不同形式组合的合频吸收，使得谱带复杂，信息丰富。 近红光的信息强度比中红外要低一个数量级左右，由于近红外谱区吸收弱，所以可以对不经稀释的样品进行直接测量，分析样品可以不需任何物理、化学制备与预处理，也不需要分析的后处理，一但近红外的数学模型建立后，对操作人员进行分析的知识背景与经验背景可以大幅降低。 二 . 近红外光谱分析的数学基础 作为一种软件技术，近红外光谱分析着重用数学方法来解决其谱峰重叠、测量信息高背景低强度、图谱测定的不稳定造成的光谱失真三大难点。通过化学计量学的多元校正方法来解决谱峰重叠、测量信息高背景低强度的难点；用信息处理技术来校正图谱测定不稳定造成的光谱失真。 三 . 近红外光谱常规分析方法 近红外光谱的分析测定技术大体可以分为两大类：一类为透射光谱法，一类为反射光谱法。 透射光谱法就是把待测样品置于作用光与检测器之间，检测器所检测到的分析光是作用光通过样品体与样品分子相互作用后的光，若样品是透明的真溶液，则分析光在样品中经过的路程一定，透射光的强度与样品组分浓度由比耳定律决定。 反射光谱分析时，检测器与光源置于待测样品的同一侧，检测器检测到的分析光是光源发出的作用光投射到物体后，以各种方式反射回来的光。物体对光的反射分为规则反射光（镜面反射）与漫反射。规则反射光指在物体表面按入射角等于反射角的反射定律发生的反射。漫反射是光投向漫反射体（颗粒或粉末）后，在物体表面或内部发生的方向不定的反射。 四 . 近红外光谱分析的用途 近红外光谱分析主要包括定性分析和定量分析。 1）定性分析 近红外光谱定性分析利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于鉴定。在模式识别运算时需要有一组用于计算机 “ 学习 ” 的样品集，通过计算机运算，得出学习样品在数学空间的范围，对未知样品运算后，若也在此范围内，则该样品属于学习样品集类型，反之则否定。聚类运算时不需学习样品集，它通过待分析样品的光谱特征，根据光谱近似程度进行分类。 2）定量分析 近红外光谱分析与其它吸收光谱按照比耳定律作定量分析类似。作常规光谱定量分析时，需要建立光谱参数与样品含量间的关系（标准曲线）。但对复杂样品作近红外光谱定量分析时，为了解决近红外谱区重叠与谱图测定不稳定的问题，必须充分应用全光谱的信息。这是因为在近红外光谱中和各个谱区内都包含多种成分的信息（即谱峰重叠），而同一种组份的信息分布在近红外光谱的多个谱区：不同组分虽然在某一谱区可能重叠，但在全光谱范围内不可能完全相同，因此，为了区别不同组分，必须应用全光谱的信息，建立全谱区的光谱特征与待测量之间的关系——即数学模型。

1、基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300（1800） cm-1和1800 （1300 ） cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域： （1）4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种。 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1 ，取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近；R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近，但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上，以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近，它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱，但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内，末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。 叁键篊H上的C-H伸缩振动出现在更高的区域（3300 cm-1 ）附近。

化合物类型 键 吸收频率(cm-1) 强度* 振动方式 烷 R3C—H 2960—2850 s 伸缩 —CH3变形 1380—1370 s 弯曲 —CH2— 1465±20 m 弯曲

红外光谱图的解析经验 首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600,1580,1500,1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区 ,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。

近红外光(NIR)是介于可见区和中红外区间的电磁波，不同文献中对其波长范围的划分不尽相同，美国试验和材料协会（ASTM）规定为700 nm至2500 nm。NIR常被化分为短波近红外(SW-NIR)和长波近红外(LW-NIR),其波段范围分别为700—1100 nm和1100—2500 nm。

应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量的原理、仪器设备、样品和实验操作方法的简介，仅供参考。 原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集（简称标样集），根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值（如吸光度）与待测成分之间的数学关系（简称数学模型）。 当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。 建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。 仪器：近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1 样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯（片剂辅料，作为润滑剂） 实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂（以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值），每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。

目前国外仪器行业发展呈现以下特点： 一、新技术普遍应用 目前普遍采用电子设计自动化（ＥＤＡ）、计算机辅助制造（ＣＡＭ）、计算机辅助测试（ＣＡＴ）、数字信号处理（ＤＳＰ）、专用集成电路（ＡＳＩＣ）及表面贴装技术（ＳＭＴ）等技术。 二、产品结构发生变化 在重视高档仪器开发的同时，注重高新技术和量大面广产品的开发与生产。注重系统集成，不仅着眼于单机，更注重系统、产品软化。随着各类仪器装上了ＣＰＵ，实现了数字化后，软件上投入了巨大的人力、财力。今后的仪器归纳成一个简单的公式：“仪器＝ＡＤ／ＤＡ＋ＣＰＵ＋软件”，ＡＤ芯片将模拟信号变成数字信号，再经过软件处理变换后用ＤＡ输出。 三、产品开发准则发生变化 从技术驱动转为市场驱动，从一味追求高精尖转为“恰到好处”。开发一项成功产品的准则是：用户有明确的需求；能用最短的开发时间投放市场；功能与性能要恰到好处；产品开发准则的另一变化是收缩方向，集中优势。www.king-ber.com 四、注重专业化生产而不再是大而全 生产过程采用自动测试系统。目前多以ＧＰ－ＩＢ仪器组建自动测试系统，生产线上一个个大的测试柜，快速地进行自动测试、统计、分析、打印出结果。www.king-ber.com

随着国民经济的发展，科学技术的不断进步，以及人民群众对医疗服务水平和质量的要求日益提高，各临床实验室都在不断地引进新的检验项目，而开展些新项目就必须添置相应的仪器设备。事实上无论是大、中、小型临床实验室都在不断地选购新的仪器，以满足开展新项目之所需，同时提高检验质量水平，这是一个趋势。 　　然而，每一个实验室的状况不尽相同。大型的综合性医院的临床实验室的财力雄厚，多处于大中城市，相关信息灵通，仪器使用率高，服务面广阔，投入资金回收周期短，同类型的仪器可配备相对宽余的备份。相比之下，中、小型实验室则多属于基层医院，无论是财力、信息都无法与前者相比，且业务量低，投入回收慢，使用成本高，维修保养相对较难，同类型仪器备份的可能性小。针对中小型临床实验室所面临的一系列困难的情况下，如何选购到价廉物美，适合于本实验室的仪器，本文就此阐述笔者的观点。

1）分辨率（分辨能力） 多采用波数差（△υ）的大小来表示仪器的分辨率。国产光栅红外光谱仪的分辨率一般为1～1.5cm-1/1000cm-1。FT-IR仪器的分辨率可达0.5～0.2cm-1。 1.用聚苯乙烯薄膜为试样，仪器应在3100～2800cm－1区间分出七个碳氢键伸缩振动峰（其中五个不饱和碳氢伸缩峰，两个饱和碳氢伸缩峰）。依次为:3104 cm-1、3083cm-1、3061 cm-1、 3027cm-1 、3001cm-1 ，2924cm-1 、2851cm-1。 2.也可用聚苯乙烯薄膜的IR光谱图中，2851cm-1与2924cm-1两相邻吸收峰间的分离深度来衡量仪器的分辨率。一般应大于15％。 2）波数准确度及重复性 波数重复性是多次重复测量同一样品，所得最大峰位值与最小峰位值之差。常用0.1mm聚苯乙烯薄膜及茚的红外光谱上的峰位值，来核对波数（或波长）的准确度。

本标准是对DB44/94—1998《珠宝玉石标识规定》的修定。 本标准与DB44/94—1998相比，主要变化如下： ——对标题进行了改动，加强了饰品的标识规定。 ——对珠宝饰品、未镶嵌珠宝饰品、镶嵌珠宝饰品等进行了定义。明确规定了珠宝饰品的标识分为标签、印记、其它标识物三种形式。 ——分别对零售和生产批发的珠宝饰品的标识要求进行了规定，明确了在标签上必须标识的内容。 ——删除了与GB/T16552重复的规定和要求。 ——对附录A进行了修订，增加了苏纪石、广绿玉等市场常见品种。 ——根据GB/T16553的要求，明确了钻石分级规则，在附录B中清晰地对裸钻和镶嵌钻石的分级要求进行了对比说明。 ——根据各类饰品的标识要求对范例进行了修改和补充。 本标准自实施之日起代替DB44/94—1998。 本标准的附录A、附录B是规范性附录。 本标准的附录C、附录D是资料性附录。 本标准由广东省质量技术监督局提出。 本标准由广东省质量监督珠宝贵金属产品检验站（广东省珠宝玉石及贵金属检测中心）负责起草。 本标准主要起草人：曹姝旻、郭清宏、胡学年、龙楚、李志刚、汪兰、李雪明、宁海波、管万宇、邓常劼、朱绪蕾。 本标准于1998年12月首次发布。本次为首次修订。 本标准委托广东省质量监督珠宝贵金属产品检验站（广东省珠宝玉石及贵金属检测中心）负责解释。

傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。

目前国外仪器行业发展呈现以下特点： 　　进入21世纪以来，国外仪器仪表行业的发展呈现出一些新的特点，引起了我国仪表业界的关注。 　　一、新技术普遍应用 　　目前普遍采用电子设计自动化（ＥＤＡ）、计算机辅助制造（ＣＡＭ）、计算机辅助测试（ＣＡＴ）、数字信号处理（ＤＳＰ）、专用电路.html＇ onmouseover="javascript:showpos（event,this）" onmouseout="javascript:ClearTimer（）" target="_blank" style="color:#00A2CA">集成电路（ＡＳＩＣ）及表面贴装技术（ＳＭＴ）等技术。 　　二、产品结构发生变化 　　在重视高档仪器开发的同时，注重高新技术和量大面广产品的开发与生产。注重系统集成，不仅着眼于单机，更注重系统、产品软化。随着各类仪器装上了ＣＰＵ，实现了数字化后，软件上投入了巨大的人力、财力。今后的仪器归纳成一个简单的公式：“仪器＝ＡＤ／ＤＡ＋ＣＰＵ＋软件”，ＡＤ芯片将模拟信号变成数字信号，再经过软件处理变换后用ＤＡ输出。 　　三、产品开发准则发生变化 　　从技术驱动转为市场驱动，从一味追求高精尖转为“恰到好处”。开发一项成功产品的准则是：用户有红外分光光度计；紫外分光光度计；紫外可见分光光度计；傅里叶红外光谱仪明确的需求；能用最短的开发时间投放市场；功能与性能要恰到好处；产品开发准则的另一变化是收缩方向，集中优势。 　　四、注重专业化生产而不再是大而全 　　生产过程采用自动测试系统。目前多以ＧＰ－ＩＢ仪器组建自动测试系统，生产线上一个个大的测试柜，快速地进行自动测试、统计、分析、打印出结果。

红外分光测油仪核心技术 卤钨灯光源-脉冲调制技术用在红外测油仪，是北光创造的一门专业技术，创造了真正的“红外分光测油仪”。同时，呼吁一切利用“红外分光测油仪”名称的企业，要及时改改自己的产品名称。由于，卤钨灯光源-脉冲调制技术没能得到保护，一些公司也照葫芦画瓢似的用在红外测油仪产品上，并以“红外分光测油仪”的名称欺骗用户。虽然，有的公司更改了产品名称，但是，用户仍然可以观察到卤钨灯一闪一闪的闪亮。可用户却往往不知该项技术的具体内涵。真正的卤钨灯光源-脉冲调制技术用在红外测油仪是没有基线漂移的。假的有基线漂移。真正的卤钨灯光源-脉冲调制技术测量范围特别宽（5-80）mg/L,不必测量标准曲线，测量误差不超过±5%。假的没有准确度，用标准曲线校正。采用真正的卤钨灯光源-脉冲调制技术的红外测油仪，技术指标说得到，做得到。假的技术指标说得到，做不到，蒙人。 用户如何辨认真、假？可从几个方面查看。1 能观察到卤钨灯一闪一闪的闪亮。2显示刻度细腻。3无基线漂移。是真正的卤钨灯光源-脉冲调制技术。否则，就是假的。目前，真正的卤钨灯光源-脉冲调制的核心技术还没有普及到在线红外测油仪。就有卤钨灯一闪一闪的技术用在了在线红外测油仪上，用该技术生产的在线色散型红外测油仪能是真的吗？。80年代就有人研究在线红外测油仪（参考日本非色散红外测油仪）。因为该技术故障率太高，使用、维护成本较高，并有二次污染（四氯化碳微溶于水，不可能100%的回收四氯化碳）。该种技术实在是太难用而搁置（主要是测不准）。目前，有些科研单位也在解决上述问题。但是，新的问题又出现了。主要问题是“记忆效应”，也就是当测量了高浓度的废水后，很难再测量低浓度废水。有人认为多冲刷几次就可以。其实，没那么简单。因为，水样从进口到出口，中间死角太多。这样的在线红外测油仪问题太多。因为没有权威机构的认证，技术性能是否可行，还是个谜。现今，人们正在研究新的设计思路。将气味法用在在线测油仪技术中，会解决故障率高、使用成本高、二次污染和“记忆效应”等问题。总之，采用真正的卤钨灯光源-脉冲调制技术的红外测油仪才是真正的“红外分光测油仪”。否则，就是假的。

现在红外光谱仪的光源各种各样，种类比较多，主要有以下几种： 1 碳化硅光源：优点是光的能量比较强，功率大，热辐射强，但需要冷却。 2 EVER-GLO光源：改进型的碳化硅光源，发光面积小，红外辐射强，热辐射很弱，不需要冷却，寿命长，能在十年以上。 3 陶瓷光源：水冷却光源和空气冷却光源。这种现在红外光谱仪用的比较多 4 能斯特灯光源：光的能量比较强，但是需要一个预热的过程 5 白炽线圈光源：光的能量较弱

药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。 （资料来源：http://www.king-ber.com） 为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术： 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。 直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于10％时，则应采用热压方式，使试样变薄。

纤维鉴别的方法 随着化学纤维的大量发展，纤维品种日益繁多，除了一般纤维外，化纤中出现了特种纤维、复合纤维、改性纤维等许多新的品种。为了便于生产管理和产品分析，需要对纺织纤维进行科学鉴别。纤维鉴别包括形态特征鉴别和理化性质鉴别。形态特征鉴别常用显微镜观察法。理化性质鉴别的方法很多，有燃烧法、溶解法、试剂着色法、熔点法、比重法、双折射法、 X射线衍射法和红外吸收光谱法等。 （资料来源：http://www.king-ber.com） 　 　

石英玻璃中羟基含量检验方法（红外光谱法） 标准名称 石英玻璃中羟基含量检验方法 标准类型 中华人民共和国国家标准 标准名称（英） Test method for the hydroxyl groups content of silica glass 标准号 GB/T 12442-90 标准正文 1 主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定 2 引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管

1　制样技术1.1　不熔不溶固体样品的制备 　　对于不熔不溶固体样品，通常采用卤化物压片法进行制样，其操作程序是，首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细（颗粒直径在2 μm以下），然后按一定比例加入样品（通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100），边研磨边使样品与溴化钾充分混匀，最后把他们放在油压机上压制成片。

试样的处理和制备 　 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 　 制样的方法 1. 固体试样 （1） 压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2） 石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3） 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 　 2 . 液体和溶液试样 （1） 液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2） 液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。（资料来源：http://www.king-ber.com） 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 　 3 .气体样品 气体样品可在玻璃气体池内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气体池抽真空，再将试样注入。（资料来源：http://www.king-ber.com）

1.红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大 2.对样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格 Ø这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 Ø多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间

红外光谱法的特点和应用 1.红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大 2.对样品的要求（资料来源：http://www.king-ber.com） ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格 Ø这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 Ø多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 3.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 ①已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性 使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 ②未知物的鉴定 未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱： A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备： Ø了解试样的来源以估计其可能的范围 测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证Ø Ø根据元素分析及分子量的测定，求出分子式 Ø计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为： A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团 B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在 C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实 ③新化合物的结构分析 红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。 ④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析（资料来源：http://www.king-ber.com） Ø红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103 Ø吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大 ☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法

基本工作原理：用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。（资料来源：http://www.king-ber.com） 特点和主要用途：一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000－－200厘米-1）之间的中红外光谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是：快速、样品量少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段 相关产品傅立叶红外光谱仪链接： http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=365

外可分远中近，中红特征指纹区， 1300来分界，注意横轴划分异。 看图要知红外仪，弄清物态液固气。 样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。 二个甲基同一碳，1380分二半。 面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。

当连续改变照射到样品上的红外线的频率时，某些频率的光线能量会被相应的化学键的振动所消耗，从而减弱了透射光的能量。如果将百分透过率对波数或波长的关系记录下来，就会得到一条指示吸收带强度和位置的曲线，这就是红外光谱图。用红外光谱仪可进行油品衰减的定性测定，油中积碳、氧化、硝化、硫化、水污染、燃油污染和抗磨添加剂ZDTP的损耗的定量测定。利用红外光谱可以对设备的换油期作出准确判断；利用红外光谱还可识别油品的真伪。 润滑油使用一段时间后会氧化、氮化，灰化，使用红外光谱仪能测出其氧化物、氮化物、硫化物及灰化值，通过测量各个值了解润滑油的老化程度。 采用近红外光谱分析技术，可对油料作多组分物理及化学分析；操作简单，本仪器具有ASTM标准要求的精度，与一般传统仪器相比可在较短时间内，一次性得到多组分的分析结果；既可用于简易测量，也可利用其作高精密研究，适用于汽油、航煤、柴油、润滑油、及其它石油产品的分析。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1 % ,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。 测定玻璃中羟基含量的方法有两类: 一、水的热除气法; 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。在光谱法中又可分为红外光谱法和核磁共振法,比较这两种方法,红外光谱法所需技术设备要求较低,且其光谱测量准确迅速。因此红外光谱法是测定玻璃中羟基含量用得最为广泛的一种方法,本文将叙述这种方法。 玻璃中羟基伸展振动的红外谱 玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键以及氢键的强度,氢键的强度越强,则吸收峰的波长越长,且缝的宽度也越大,在石英玻璃中,因无氢键存在,石英中羟基是自由羟基,因此其吸收峰的位置偏于短波（3670cm- 1） ,且吸收峰的宽度也较窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 （mol %） ]由于形成了氢键,其吸收峰位于3570cm- 1处,较石英玻璃的吸收峰的位置偏于长波段,且峰较宽,在BGZA 玻璃中[3117BAF2，318GdF3,6015 ZrF4,4A1F3[ （mol %） ]形成了更强的氢键,其吸收峰的位置更偏于长波段（3450cm- 1 ） 且峰更宽石英玻璃中羟基含量的测定灯用石英玻璃中羟基含量对灯的质量将会产生重大影响, 一般灯用石英玻璃中羟基含量都是很低的, 该羟基含量可用公式（2）我们采用Nicolet Avatar 360 型付里叶红外光谱仪对一块低羟基含量石英玻璃进行测量, 由于红外光谱法测定玻璃中的羟基含量需要已知羟基含量的校准标准。因此采用这种方法测量羟基含量值时应更重视其测量的重复性。为此,我们对石英玻璃进行了12次测量,分别测出吸收峰（3670 cm- 1） 处的最大透过率（ Tmax） 和最小透过率（ Tmin） , 从而计算出石英玻璃中的羟基含量。 结论 玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键和氢键的强度。所形成的氢键强度越强,吸收峰越偏于长波,且峰也越宽,测定玻璃中羟基含量用得最为广泛的一种方法是红外光谱法,利用这种方法只需测出红外吸收峰处的最大透过率和最小透过率,并根据Beer - Lambert 定律即可求出玻璃中的羟基含量,红外光谱法的缺点是需要已知羟基含量的校准标准,因此用红外光谱测量玻璃中羟基含量应更重视其测量的重复性。