用近红外漫反射技术测定阿司匹林的含量

2009-11-27 18:30

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资料摘要：

应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量的原理、仪器设备、样品和实验操作方法的简介，仅供参考。原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集（简称标样集），根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值（如吸光度）与待测成分之间的数学关系（简称数学模型）。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。仪器：近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1 样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯（片剂辅料，作为润滑剂）实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂（以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值），每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。

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1．适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2．术语、符号、代号见国标（GB3100－93） 3．方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4．常用试剂及材料分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）

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药品GMP认证检查评定标准一、药品GMP认证检查项目共259项，其中关键项目（条款号前加“*”）92项，一般项目167项。二、药品GMP认证检查时，应根据申请认证的范围确定相应的检查项目,并进行全面检查和评定。三、检查中发现不符合要求的项目统称为“缺陷项目”。其中，关键项目不符合要求者称为“严重缺陷”，一般项目不符合要求者称为“一般缺陷”。四、缺陷项目如果在申请认证的各剂型或产品中均存在，应按剂型或产品分别计算。五、在检查过程中，企业隐瞒有关情况或提供虚假材料的，按严重缺陷处理。检查组应调查取证并详细记录。六、结果评定

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问题一：由KBr粉末引起的：现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射 2. 不规则疙瘩斑原因 1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物 2. KBr受潮或结块纠正办法 1. 选用纯的KBr 2. 干燥问题河墒匝鸬模海ㄗ柿侠丛矗?A href="http://www.king-ber.com">http://www.king-ber.com）现象 1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 3. 呈半透明或云雾状混浊原因 1. 研磨不均，有少量粗粒 2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法 1. 重新研磨 2. 干燥或抽真空时间长些 3. 选用其他制样方法问题三：由压片技术引起的：现象 1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状原因 1. 压力不够，加上分散不好 2. 抽真空不够 3. 砧空或压舌面不平整纠正方法 1. 重新研磨 2. 检查真空度，延长抽真空时间 3. 调换新的或重抛（资料来源：http://www.king-ber.com）相关产品傅立叶红外光谱仪链接： http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=365

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