随着光化学合成反应在有机合成领域的发展,流动光化学合成反应因具有反应条件温和、安全、高光吸收效率、高传质传热效率以及易于放大生产等优势使得光化学合成方法成为药物及精细化学品传统合成路径的有效替代方式。
泊菲莱科技推出PLR-SMCR1000多相微通道反应系统为研究连续流动光化学合成方法学提供了平台,适用于均相光化学合成反应,引入的Taylor①流体结构同时满足了气/液及液/液非均相合成反应的需求。
应用领域 ▲特别适用 ●较为适用 ○可以使用
▲ 光化学有机合成
▲ 光化学精细化学品合成
▲ 釜式反应放大可行性验证
▲ 管式光化学合成反应投产小试
▲ 热力学流动化学合成
▲ Taylor流两相传质过程行为研究
适用光化学反应类型
环加成反应、C-C偶联反应、C-N偶联反应、C-O偶联反应、卤代/脱卤反应、脱羧/羧化反应、双键加成反应、三元杂环开环反应、不对称合成等
![PLR-SMCR1000多相微通道反应系统.png PLR-SMCR1000多相微通道反应系统.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202210/uepic/fffd6658-a6ef-472d-9dad-e75fbc2031e8.jpg)
关键特征
● 连续流微反应通道,提升反应性能;
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统采用单层高透光毫米级(0.1~10 mm)连续流微反应管路作为光化学反应容器,将反应所需光的透射深度从釜式反应厘米级降至微毫米尺度,有效辐照面积提高到75%,大幅提升光化学反应底物的吸光效率,数倍缩短反应时长。
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统的连续流微反应管具有良好的总换热系数250 kW/(m3·K),该总换热系数数值比传统釜式反应提高了数十倍,有效降低局部热副反应发生的概率,稳定提升连续流光化学反应的稳定性、重复性以及产率。
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统的连续流微反应管耐压≥0.6 MPa,搭配流动体系提高气体参与或生成反应的安全性。
● 多相Taylor流体,实现非均相反应
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统标配三路液相反应通道和一路气相反应通道。
气相流路可用于有CO2、Cl2和O2等气体作为原料参与的反应。
针对气/液及液/液非均相反应,多相连续流动光化学反应系统引入的气-液、液-液Taylor流体能促进光化学反应相内混合速率,不断刷新两相接触界面,有效提高连续流光化学反应界面的反应速率。
● 配置灵活,反应条件轻松自如
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统的连续流微反应管有5 mL和10 mL两种不同反应容积可选,推荐液体流量范围为0.5~8.0 mL/min,推荐气体流量范围为0~20 mL/min。连续流体流速可以实现0.625~20 min驻留时长的调节,可控的驻留时长可以调控如多取代反应等多位点光化学反应的进度,进而配合底物比例优化目标取代产物的产率。
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统可选用高密封性能原料瓶和底物收集瓶,可与PLS-MAC1005气氛控制器联用,对参与光化学反应的底物及反应生成的产物进行惰气保护。
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统具有较强的拓展性,可以串联多个连续流微反应管形成多路微通道反应管路,实现光化学有机反应的连续多级合成过程,尤其适用于存在不稳定中间产物生成的连续光合成过程。
![多相微通道反应系统示意图.jpg 多相微通道反应系统示意图.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202210/uepic/8dee83d5-fdeb-4fc4-b8ff-2bc9fa93885f.jpg)
● 实时分析,助力智能优化与收集
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统可与光纤光谱仪等检测设备连用,可实时监测光化学反应流出液的吸收光谱,进而在线判断底物的转化率和产物的生成速率,迅速优化光化学反应的预混顺序、光照强度、流速和反应温度等影响光化学合成的反应条件,智能判断废液排出时间以及反应底物收集时间,提高收集底物纯度。
● 定制化LED光源,激发“专属”光化学反应
PLR-SMCR1000多相微通道反应系统搭载LED光源,输出波长在255~760 nm范围内可选,可精准调节并获取光化学反应的最佳波长,LED光源电功率10~120 W可调,适用于低光功率下反应太慢的光化学合成反应实验。
LED光源可选波长:
①紫外光区——可用于底物引发的自由基链式反应
l=255、275 nm
②可见光区——实现可见光激发催化剂引发自由基反应同时减少底物激发引起的副反应,提高反应的选择性
l=365、385、405、410、420、435、445、450、460、475、485、505、520、525、535、550、575、590、595、620、625、630、655、685、700、730、760、770 nm
③可见光区——模拟太阳光照下的反应适用性
780≥l≥380 nm
针对光催化剂最常见的蓝光、绿光吸收区域有450 nm、460 nm、475 nm、485 nm、505 nm 、520 nm、525 nm、535 nm、550 nm、575 nm十个吸收波长可供选择,可任意组合、精准调控获取最佳光波长。
● 水冷精准控温,反应速率张弛有度
在多数光合成实验中,控制反应温度能调节反应速率。
针对室温下速率较慢的光化学合成反应,可提高反应温度至80℃。
针对自由基活性高、副反应多的反应,-10℃低温的精准控制,可以降低自由基活性,减少副反应发生,提高主产物产率,尤其是温度敏感的不对称催化反应,低温光合成反应可以有效减少产物的手性反转,提高产物手性选择性。
技术参数
![52.jpg 52.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/c0dc0cf6-a4aa-441f-8f24-d9fb167049e0.jpg)
①Taylor流是气-液/液-液两相流中操作范围较宽的一种流型,由一系列气泡和液弹组成,气泡和液弹呈周期性交替出现。