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氯霉素方法-商检资料

2010/11/10 15:36

阅读：586

应用领域：

发布时间：

2010/11/10

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参考标准：

方案摘要：

蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法氯霉素是一种对革兰氏阴性菌和阳性菌均有很好抑制作用的抗生素，由于它稳定的药性和低廉的价格，在养蜂业用于防止蜜蜂爬蜂病，这样便导致了蜂蜜中氯霉素的残留。临床研究发现氯霉素可导致严重的甚至是致命的血液性疾病。因此，美国、加拿大及欧盟各国政府相继提出在动物源性食品（包括蜂蜜）中禁止使用氯霉素。国外对进口蜂蜜中氯霉素残留限量定在0.1μg/kg。有关食品中（包括蜂蜜）氯霉素残留量的检测方法有酶联免疫法，放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法、GC法、GC-MS法和HPLC-MS法。其中放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法其检出限不能满足加拿大、美国、德国及欧盟0.1μg/kg的限量要求，只有LC-MS-MS法其检测灵敏度能达到0.1μg/kg，能满足世界各国对蜂蜜中氯霉素的限量要求，并且能够准确的定性和定量。本方法5g蜂蜜样品，用水溶解后，用乙酸乙酯萃取氯霉素残留，萃取液蒸干后，再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素，洗脱液蒸干，用乙腈+水（20+80）定容，用Ultra C18色谱柱分离，API3000液相色谱-串联四极杆质谱定性和定量。蜂蜜中含0.1μg/kg 氯霉素选择离子图见图1。该方法选择性好，灵敏度高，准确度高，完全能满足美国、加拿大及欧盟各国对蜂蜜中氯霉素0.1μg/kg限量要求。我们采用本方法对葵花蜜、荞麦蜜、棉花蜜、油菜蜜、梧桐蜜等10个不同蜜种，在0.1μg/kg，0.3μg/kg，1.0μg/kg，5.0μg/kg 4个添加水平对氯霉素进行添加回收率实验检查方法的选择性，氯霉素的回收率在78％-111％之间，相对标准偏差在5.24-13.26%之间，并且所做空白样品实验也证明，在氯霉素出峰区域未见干扰峰，说明色谱柱的分离度是好的。

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