气相色谱检测牛乳中六六六、滴滴涕残留方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了垃圾焚烧飞灰中铅的含量。重点研究了铁氰化钾的用量以及加入盐酸羟胺对测定结果的影响。试验结果表明：加入铁氰化钾可以促进铅烷生成，盐酸羟胺可起到抑制干扰的作用。方法的检出限为 0.39µg/L, 回收率为 83.6%-101.3%。

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱，用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中 的金量，克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足，缩短了分析时间 。 方法经标准物质分析验证，结果与标准值相符。 对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n = 12)为6.45% 。方法检出限为0.138 μg/g, 线性范围宽 ，适用于矿石中0.2 μg/g以上金的测定。

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定无铅焊锡中银的数学模型，对数学模型中各个参数的不确定度来源进行评定，包括称样质量、配制标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度。本实验所用的无铅焊锡中银含量的技术规范要求是3.0% 的.3%, 测量值和无铅焊锡中银的技术规范要求值间没有显著性误差 ，表示本测试方法的可适用性。 计算检测结果的合成标准不确定度为0.02%, 扩展不确定度为0.04%。

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 测定人发中 Ca、Fe、 Cu、Zn、Pb 五种微量元素含屋的分析方法选择了更优的分析谱线对每种元素建立了标准曲线相关系数 r 均大于 O·999，且每种元素的检出限都很低，样品的加标回收率为 94·6% - 103·1%， 精密度好 ，5 种元素的相对标准偏差(RSD n=5) 在 O·65% - 1. 52% 之间，用国家标准参考物质进行方法的准确度校正，结果准确可靠。