二手热脱附仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置,它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附,从而达到净化样品的目的,因此二手热脱附仪在气相色谱分析的用途十分重要。那么,为什么要对样品进行预处理呢,有什么好处呢?样品预处理的好处有两点:1.通过提纯、结晶处理,在进行配备,可使样品达到指定的浓度;2.去除样品中的杂质,以防杂质影响样品检测结果的准确性,甚至堵塞色谱仪设备中的精密器件,如色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中,还是在液相色谱仪分析中,样品预处理都是必不可少环节。在气相色谱仪样品处理中,热脱附仪的原理是将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中(热脱附仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂),其中挥发性成分被吸附消除,并将吸附管中剩余样品加热,解吸收集到的挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。二手热脱附具有采样方便,检验快捷,定量准确等优点,在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛。热脱附采用网络化全自动电脑反控,可实现对仪器远程控制和远程数据传输处理及监管,无需人员值守;操作简便,只需按一键就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作;吸附管的拆装简便,只需手拧就能密封完好;独立的定标系统,便于标准样品的分析及工作曲线的制作;重复性好,相对标准偏差≤3%;具有自我诊断功能,随时显示故障部位及性质;具有超温保护功能,任何一路温度超过设定温度均会自动停止加热。二手热脱附仪主要运用于室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)和苯的气相色谱检测分析中,此方法符合GB/T《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》的国家标准
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2019.08.23
我们万分期待您能参加“京科瑞达分析仪器技能培训会-郑州站”。本次会议是以“服务客户、促进交流、加强协作”为主题,面向来自第三方检测、医药、化工代表进行仪器操作技能培训。专业- 定向品牌培训,行业老师授课;充分- 全场培训资料现场发放、资源共享;全面- 操作方法、行业案例、现场交流全覆盖;我们将诚挚欢迎您的光临!会议目的:服务客户 促进交流 加强协作主办单位:北京京科瑞达科技有限公司协办单位:仪众天下(北京)广告传媒有限公司参会人员:河南郑州为中心,周边省市:山西、山东、安徽、湖北、陕西,面向行业:第三方检测、医药、化工会程安排:【参会须知】一:会议时间:2019年9月16日~2019年9月17日(2天)报到时间:2019年9月16日 08:00-8:45散会时间:2019年9月17日 16:30二:会议地点:河南.郑州三:参会费用:培训会 :免费午餐:免费结业证书;200/人往期精彩回顾
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2019.08.22
二手LCMSMS 系统具有非常高的灵敏度、选择性、重现性,在蛋白与肽药物代谢机理及动力学研究等方面,都可快速提供稳定、可靠的结果。为了能够实现其功能,京科瑞达二手为您整理出关于二手LCMSMS仪器参数的10步优化技巧,下面我们进入正题!赛默飞 TSQ Quantum Ultra 二手LCMSMS仪器参数10步优化技巧1, CAL先校准,用PPG或-己知化合物检验,如偏差不大,可以不用做质量校准,但偏高偏低要心中有数;2, 先用浓度大约0.1-1 ppm的标样,通过Syringe Pump以5-10ul/min优化Compound项下面的参数,如DP、CE、EP、CXP及CAD等;3, 顺序: Q1 Scan Product lon Scan +MRM ;4, 不同化合物参数有可能差别很大,接通LC用FIA优化其他参数及源位置,或接一个三通,样品仍由注射泵进入离子源,同时LC保持需要的流量,优化温度和Gas1及Gas2,CXP、CAD、EP优化后通常不用再改,在保证样品充分离子化的基础上,DP低些可使母离子丰度提高,总灵敏度相应提高;5, 质量范围不要太宽,涵盖待测离子再增加20-30amu即可采样时间适当长些可使噪声降低:当同时检测数上对离子时,MRM采样时间可以降全数十毫秒,而检测离子对不多时,每对离子可使用200毫秒左右;6, 母、子离子输入的质量数值要选准,要根据Q1 Scan及ProductIonScan得到的结果输入,准确到0.1amu。当不能确定准确质量数时,可选待测质量数上下各0.1amu,同时数对离子进行优化,终于找出灵敏度上佳的一对离子。例如320.9-152.0、321.0-152.0、321.1-151.9...,若样品较杂,同一化合物需要选择几对母、子离子,经进样实验找出哪对有干扰,去掉,保留7不易受十扰的1~ 2对离子;7, 每对离子各参数分别设,如DP, CE,Time等,对较弱离子对,采样时间可适当长些;8, 手动运行Ramp进行参数优化, 各参数分别优化,Step选小此,范围不用太宽,每个参数重复优化两次,以减小偶然误差。手动优化效果比自动优化(Auto)效果好,根据LC流量和流动相组成确定温度Tem、Gas1及Gas2。当流量大,水相多时,温度及气流要大,但注意Gas2与Tem的关系。离子源喷雾位置是根据LC流量调节的,基本流量固定,位置就固定;9, 喷雾电压太高有可能导致放电;10, 许多参数五相影响,需要耐心地反复细调,使信噪比得以改善。
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2019.08.21
二手气质联用仪GC-MS 是怎样工作的,其主要运用在哪些领域,京科瑞达二手仪器为你整理一篇关于二手气质联用仪GC-MS知识以及其关键技术所在,请大家仔细阅读下文!二手气质联用GC-MS的工作过程两个主要部分组成:即GC气相色谱仪部分和MS质谱部分。气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质。当试样流经柱子时,根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器做俘获,离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。二手气质联用GC-MS的主要应用领域二手气质联用GC-MS是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定;也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质;誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”(所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。);应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。二手气质联用GC-MS的接口小知识接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是GC-MS气质联用系统的关键。接口作用1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱接口的作用就是要使两者压力匹配。2) 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术1)分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。2)直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。3)开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
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2019.08.19
在使用气相色谱或者气质联用时,有时经常会使用二手吹扫捕集 ,那么很多朋友问吹扫捕集到底适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。今天京科瑞达二手仪器就为你详细梳理下二手吹扫捕集与顶空进样器的区别,希望对你有所帮助。二手吹扫捕集适合干什么吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。二手自动吹扫捕集装置Tekmar XPT吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。二手吹扫捕集与顶空进样器的区别其一,与动态顶空的关系动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。其二,与静态顶空的对比相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来不同点:1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,吹扫捕集的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。吹扫捕集主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。
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2019.08.16
今天京科瑞达二手仪器带大家来了解一下关于 二手吹扫捕集的作用及运用,希望给有些不懂的如何使用或者不知道其具体功能的用户提供一些帮助,那么话不多说一起来看看吧。二手吹扫捕集进样器 Tekmar Velocity XPT二手吹扫捕集从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。下面就是本文的要点,二手吹扫捕集的作用及运用二手吹扫捕集的作用吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,吹扫捕集气相色谱分析法流程在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集-热解吸-气相色谱分析 。二手吹扫捕集的运用步骤如下:(1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;(2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;(3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;(4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;(5)加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱;(6)进行色谱分析。以上就是今天给大家分享的关于吹扫捕集的功能以及运用方法,你们学会了么?
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2019.08.15
二手顶空进样器 是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。如此便利的仪器一定要好好保养才行。今天京科瑞达二手仪器整理了二手顶空进样器13点维护保养技巧,包括6点正确操作步骤及7条保养要点。话不多说了,下面我们一起来看看吧。二手安捷伦顶空进样器 G1888六点正确操作步骤1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察二手顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。七条保养要点1、一般清洗二手顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。2、硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、3甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果zui好,HMDS其次,TMCS较差。3、二手顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。4、金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金zui好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。5、色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。6、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。7、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。今天给大家分享的关于二手顶空进样器13点维护保养技巧,希望大家看完之后能按照正确的方式去维护保养,以免因不当的方法引起仪器故障。
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2019.08.14
大家好,欢迎访问京科瑞达二手仪器,本文主要探讨 二手顶空进样器如何减少故障延长寿命 。正确的操作方式以及合理的维护保养方法才是减少二手顶空进样器发生故障的频率和延长机器寿命的正确途径,那么我们赶快进入正题吧。二手顶空进样器如何减少故障——正确的操作方式1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。二手顶空进样器如何延长寿命--合理的维护保养(1)定期检查各传动杆是否足够润滑,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂 抹少量液体润滑油,脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器(多功能)在取样过程中由于马达过热 导致出错。(2)检查取样爪子的绿色胶套时否损坏,如果是请更换之,否则会使样品放置位置不正 确而导致如针,针座等损坏。(3)用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。(4)若场地确实灰尘较多,建议购买自动进样器(多功能)门,棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。
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2019.08.13
色谱检测现在已经深入到各行各业中,是各大检测分析实验室的常备仪器。色谱主要分为气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(HPLC),但它们有很大不同。 二手气相与液相色谱仪对比 的不同之处,京科瑞达二手仪器现在从如下几个方面为大家讲解!二手气相与液相色谱仪对比-工作原理GC:由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统及检测记录系统构成。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 。HPLC:由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。液相色谱仪的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统.二手气相与液相色谱仪对比-分析对象GC:适用于气化程度高,热稳定性好,沸点低的样品;但对于沸点高,挥发性差,热稳定性差,离子和高聚物的样品,特别是对于大多数生化样品而言,检测不到20%的有机物质。HPLC:适用于溶解后可制成溶液的样品(包括有机介质溶液),它不受样品的挥发性和热稳定性的限制,它是一种分子量大,气化困难,热稳定性差的生化样品,聚合物和离子。类型样品可用于广泛的应用,占有机物的80%。二手气相与液相色谱仪对比-流动相位GC:流动相是惰性的,气体组分与流动相无亲和力,仅与固定相相互作用。HPLC:流动相为液体,流动相和组分具有协同作用力,可提高色谱柱的选择性,提高分离度,对分离起积极作用。此外,流动相有很多种,房间的选择范围很广。改变流动相的极性和pH也可以调节分离。当选择具有不同比例的两种或更多种液体作为流动相时,可以提高分离选择性。二手气相与液相色谱仪对比-运行条件GC:变暖操作。HPLC:室温,高压。
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2019.08.12
近几年如岛津、安捷伦等进口的二手气相色谱仪市场逐渐扩大,主要是用户比较青睐于这些大品牌仪器的性能。但京科瑞达二手仪器在这么多年经营的过程中发现,不少用户在选购二手仪器时对自己需求并不清晰,经常购买后反馈性能不好,质量不好等诸多纠纷。那么, 选购二手气相色谱仪需参考的关键因素 有哪些?如何高效准确表达自己的检测需求?下面几点参考因素希望能帮到大家!选购二手气相色谱仪需参考的关键因素1、分析检测什么物质购买了设备要考虑是检测分析哪方面物质,这种情况需要分析样品,样品的本身组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;不需分析的组分及大致的浓度范围;还有每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析目的要考虑下分析的目的是怎样的。定量分析?在哪个范围?-常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);还是做定性分析?被分析组分已知还是未知,有无标准物?还是说需要定量精度和分析准确性?因为若是半定量要求就简单的多。3、使用频率情况如果使用频率很高,您就得选个好点的了,以免老是需要维修,还耽误工作。要看下气相色谱仪的重复性、耐用性等性能。这样的话,仪器才能满足使用频率高的要求。4、自身的预算要考虑自己能花多少钱,这是需要重点考虑的。性能很好,不满足自己的资金能力也是不行的。其次,还应该知“彼”,知“彼”就是知道卖方的信息。应该多方了解目前市场上,有哪些气相色谱仪品牌和型号,它们都有哪些特点和大概的市场价,以及售后服务的信息。5、搜集各样本和资料建议搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给zui终选型做基础准备工作。6、对购货单位的定位需要考虑下对购货单位的定位是什么。是科研院所?这种要求高;还是监测和分析中心?要求准确可靠;还是说*线的现场分析用,对重复再现要求高。7、分析方法情况同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。8、相关标准需要咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。这点很重要!9、现有条件情况现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备。10、本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。11、任务是长期还是短期情况任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?12、仪器设备的工作效率需要考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本。
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2019.08.09
动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天京科瑞达二手仪器为大家讲述一下 二手吹扫捕集的应用及影响因素有哪些 ,让大家深切了解吹扫捕集的作用!二手吹扫捕集在环境样品分析中的应用工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点。周密等利用吹扫捕集浓缩仪的后两个步骤即捕集热脱附法对空气中的苯系物测定方法进行了研究,结果令人满意。张荣贤等使用自制的吹扫捕集装置,用Tenax GC采样管在常温下富集大气中的有机污染物,热解吸进样,GC-MS联用分析了大气中的40种VOCs,主要为苯系物和挥发性卤代烃。二手吹扫捕集在食品分析中的应用吹扫捕集法常被用来研究奶品中的芳香化合物,如奶酪、人乳汁;也用于分析植物制品,曾报道的有原生态橄榄油、石榴汁、草莓、法国菜豆、谷类和槟榔等;还用于分析肉类。另外,盛装食品的器皿如咖啡杯中的挥发性和半挥发性污染物,也可应用吹扫捕集法进行采样分析。影响二手吹扫捕集效率的因素(1)吹扫温度 提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。(2)样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。(3)吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。(4)捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到很大的捕集效率。(5)解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰 。
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2019.08.08
水,与我们的生活息息相关,水质的优良对我们尤为重要。水质检测实验室可为我们提供用水安全的保障。今天京科瑞达二手仪器为大家分享 水质检测实验室分析仪器配置 中分析仪器需要用的哪些!水质检测的范围包括污水、纯水、海水、渔业水、泳池用水、中水、瓶装纯净水、饮用天然矿泉水、冷却水、农田灌溉水、景观用水、生活饮用水、地下水、锅炉水、地表水、工业用水、实验用水等。水质检测主要使用的分析仪器气相色谱仪用于水中有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物和三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、三氯乙烯、丙烯酰胺等的测定。离子色谱仪用于检测水中阴离子Cl-,F-,NO2-,NO3-,SO4-。所使用的阴离子仪器只要包括:分离柱、保护柱、抑制器。紫外分光光度计用于水中甲醛、氰化物、氟化物、挥发酚类、消毒剂、六价铬等含量的测定。使用单光束4nm/2nm带宽,稳定性、杂散光和波长精度都好一些的,一般不需要光谱扫描功能,有时候也会用连接电脑的扫描型紫外光度计。原子吸收分光光度计用于水中铜、铁、锰、锌、镉和铅等金属元素的测定。锰元素需要石墨炉系统,铜、铁、锌、铅、镉都可以用火焰系统,所以选择火焰/石墨炉一体机,或者分体。另选配空心阴极灯,根据需求和预算选配稳压电源、冷却水循环器原子荧光分光光度计测量As,Se,Hg等一些过度元素和特殊的金属元素。原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补,可以测量大部分金属元素和过度元素。可采用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。
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2019.08.06
顶空进样器为使用分析仪器时须用到的设备,大体可分为手动型、半自动型和全自动型这三种。它们有哪些不同,使用时需要注意哪些问题?下面有京科瑞达二手仪器为您介绍 各类顶空进样器的使用建议 及选购指南!手动型顶空进样器具备一个恒温炉,上面有几个加热孔,外配一支气密性玻璃注射器,玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价,通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性,完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。半自动型顶空进样器具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡,等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样,进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样,系统自动进样。一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识,盲目夸大自己的产品,将手动型也说成是自动顶空进样器,也有一些厂家,把自己半自动的产品说成是全自动。这些都需要用户自己去辨别。从顶空进样技术来讲,有两点是用户在选型时需要关注的:1、进样结果的重复性,即RSD标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器zui基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到。所以,选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供,那就证明厂家是进行虚假宣传。2、顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度,设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃,归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。温度梯度同样是个关键的指标,有些厂家盲目追求样品位数,没有考虑到不同样品位之间的温度梯度差别,结果造成同一温度下,同样浓度样品,检测结果偏差过大。
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2019.08.05
京科瑞达作为本次特邀嘉宾以及特约赞助商参与,由中国仪器仪表行业协会代理商分会主办的“ 河北省实验室安全建设与管理创新发展论坛 ”暨“仪商汇”仪器渠道峰会河北站于2019年7月26日在河北省石家庄神州七星酒店举办。论坛组委会邀请了政府主管部门、第三方检测实验室、企业事业单位、科研院所、大专院校的实验室管理部门的负责人、仪器使用单位的代表、仪器生产商、渠道商等相关国内外业界权威以及大佬近400余人参与了本次论坛。北京京科瑞达科技有限公司专业经营国外高端二手分析仪器的高新技术企业。我公司致力于大健康领域的整体提升,聚焦于分析仪器市场的深耕与拓展,以国际视野,全球整合的眼界与格局,把握前沿技术,锻造保障能力,追求事业品质。我公司紧随国家经济转型升级的大趋势,聚焦医药化工、环境环保、食品安全等关乎人类健康的大产业,以国外高端二手分析仪器的引进、推广为切入点,在国内分析仪器行业中另辟蹊径,具有象征性和代表性。京科瑞达作为本次特邀嘉宾以及特约赞助商参与仪商会河北站。近年来,随着国家对科技创新的支持,实验室的数量逐年增多,安全事故时有发生,有关危险化学品管理和实验室人员健康及安全等问题已成为监管部门的关注焦点,实验室安全管理面临严峻的挑战。鉴于目前行业存在诸多发展瓶颈,因此多家机构组织发起此次论坛。此次会议分为两个主题其一是“仪商汇”仪器渠道峰会;其二是2019河北省实验室安全建设与管理创新发展论坛。主题一 “仪商汇”仪器渠道峰会《仪器经销商的本地化服务实践》中河北检测技术服务有限责任公司总经理张总指出无论是深度还是广度,售后服务的宗旨就一个:提升客户满意度。中国售后服务总监彭总的《探索科学仪器售后服务与精益管理系统的成功之道》、杭州科技有限公司市场总监张总的《智能管理,价值与创新并进》、合肥科技有限公司董事长胡总的《渠道商转型升级发展思路》、河北招标公司经理杨总的《经销商在新形势、新趋势下的投标注意事项》等对行业深入分析,对未来发展方向以及服务都做出了评价和畅谈。其中民生银行韩副行长在《民生-仪商服务方案》中表示民生银行的业务主要分为公司类和个人类两方面,报告重点从存款、银承、账户优势、融资、保函以及代发工资六大方面介绍了民生银行公司类业务。中国仪器仪表协会代理商分会秘书长王志勤在《国产仪器创新发展思考与行动》中表明,未来“仪商汇”还会联合多家单位与机构开展职业教育培训,为众多科研机构与高校实验室输送大量的实用性人才。主题二 2019河北省实验室安全建设与管理创新发展论坛3M个人安全防护硕士贾佳、无锡安全装备有限公司董事长王总、北京科技有限公司总经理丁总、河北环境检测服务有限公司质量总监李总、河北检测技术服务有限公司副总经理韩总、河北实验设备科技有限公司总经理张总,分别对安全管理做出了总结,针对实验室的安全提出要求,并且都强调了实验室安全的重要性。只有安全的实验环境才能保证实验室安全,通过技术和智能的方法为实验室环境安全提前预警,消除安全隐患,是现代实验室建设和管理的重要课题。抽奖活动会议安排严谨有序,安全保障严密稳妥,报告宣传有声有色,中间还穿插抽奖活动精彩纷呈。大会抽奖共设3等奖项。一等奖1人,京东现金购物卡,价值1000元。二等奖2人,京东现金购物卡,价值500元。三等奖3人,京东现金购物卡,价值300元。由京科瑞达总经理赵总为幸运星颁奖本次论坛内容影响行业广泛,涉及企业众多。河北省有省级及以上企业技术中心 547 家、工程技术研究中心 300 家、重点实验室 116 家。河北省共有产品检测实验室 1907个,省级及以上检测中心 71 个。同时河北省还聚集了超过 1000 家以上仪器渠道商(品牌代理商、经销商),本次论坛从仪器后服务、信息沟通、利益协调、增进合作、资源共享等多个方面进行交流,从渠道建设、渠道服务等方面展开研讨。希望本次论坛对各部门企业有所帮助,对发展方向有所引导,帮助大家走出瓶颈解决问题。同时针对存在的隐患进行排查分析,走出误区。下期预告京科瑞达不久后将在济南、郑州两地举行会展活动,届时期待能与您相约!将有更加精彩的内容为您呈现,敬请期待!
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2019.08.02
大家好,京科瑞达二手仪器欢迎您的到来!近日,根据反映发现二手岛津气相色谱仪这个系列的产品卖得火,如GC-2010,GC-2014等二手气相都取得很好的成绩!那么应广大朋友的需要本次我们分享一下 二手岛津气相色谱仪操作技巧 ,让大家有个更好的使用体验!京科瑞达二手仪器为您整理的7点操作技巧,都是经验之谈,注意笔记(敲黑板)!(1)气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时应采取相应措施;(2)使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成热导元件的损坏;(3)在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此应对色谱柱进行活化处理,长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在二手岛津气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固定液高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3~4小时,然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱子活化时,应将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染;(4)二手岛津气相色谱仪开机使用时,应先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。系统停机时,应先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳;(5)使用后关机时,应牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意应在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;(6)严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度;(7)关机时,二手岛津气相色谱仪应先降柱温然后关断载气气源。二手岛津气相色谱仪是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是它能被广泛采用的一个重要原因。其在食品方面,主要用于分析微生物饮料中的痕量和成分。在医药领域,主要是用于成品分析的原料中间体。在石油化学工业中,它主要用于地址和油的分析和矿石控制研究。在健康方面,气相色谱仪主要是对污染检测的分析和分析。以上便是京科瑞达二手仪器为您分享的关于 二手岛津气相色谱仪操作技巧。
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2019.08.01
二手液相色谱仪的很多问题都能在色谱图中体现出来。近期,很多用户咨询京科瑞达二手仪器关于液相色谱图的各种问题,皆及时得到解决,今天我们汇总一下 二手液相谱图问题解决方法 ,希望能够让大家使用液相色谱时能够防患于未然!以下为您总结11点关于二手液相谱图问题解决方法:(一)二手液相谱图峰拖尾的原因和解决方法1、筛板阻塞:反冲色谱柱,更换进口筛板,更换色谱柱;2、色谱柱塌陷:填充色谱柱;3、干扰峰:使用更长的色谱柱,改变流动相或更换色谱柱;4、流动相PH选择错误:调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰;5、样品与填料表面的溶化点发生反应图:加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂,更改色谱柱。(二)二手液相谱图峰前延的原因和解决方法1、柱温低:升高柱温;2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂;3、样品过载:降低样品含量;4、色谱柱损坏:反冲色谱柱,填充色谱柱。(三)二手液相谱图峰分叉的原因和解决方法1、保护柱或分析柱污染图:取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相:改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。(四)二手液相谱图峰变形的原因和解决方法样品过载:减少样品载量(五)二手液相谱图早出的峰变形的原因和解决方法样品溶剂选择不恰当:减少进样体积,运用低极性样品溶剂。(六)二手液相谱图早出的峰拖尾程度大于晚出的峰的原因和解决方法柱外效应:调整系统连接(使用更短、内径更小的管路),使用小体积的流通池。(七)二手液相谱图K‘增加时,脱尾更严重的原因和解决方法1、二级保留效应,反相模式:加入三乙胺(或碱性样品),加入乙酸(或酸性样品),加入盐或缓冲剂(或离子化样品),更换一支柱子;2、二级保留效应,正相模式:加入三乙胺(或碱性样品),加入乙酸(或酸性样品),加入水(或多官能团化合物),试用另一种方法;3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺(或碱性样品)。(八)二手液相谱图酸性或碱性化合物的峰拖尾的原因和解决方法缓冲不合适:使用浓度50-100mM的缓冲液,使用Pka等于流动相PH值的缓冲液。(九)二手液相谱图额外的峰的原因和解决方法1、样品中有其他组份:正常;2、前一次进样的洗脱峰:增加运行时间或梯度斜率,提高流速;3、空位或鬼峰:检查流动相是否纯净,使用流动相作为样品溶剂,减少进样体积。(十)二手液相谱图保留时间波动的原因和解决方法1、温控不当:调好柱温;2、流动相组分变化:防止变化(蒸发、反应等);3、色谱柱没有平衡:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。(十一)二手液相谱图保留时间不断变化的原因和解决方法1、流速变化:重新设定流速;2、泵中有气泡:从泵中除去气泡;3、流动相选择不恰当:更换合适的流动相;选择合适的混合流动相。
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2019.07.31
光谱仪,在科学分析仪器中是一个比较宽泛的说法,它可以分为紫外可见分光光度计UV、傅立叶红外光谱仪FTIR、X射线荧光分光光度计XFR、原子吸收光谱仪AAS、等离子体发射光谱仪AES、原子荧光分光光度计AFS等。很多人会混淆,今天京科瑞达二手仪器为您 探讨光谱仪中AAS、AES、AFS之间的不同 之处! (1)二手原子吸收光谱仪(AAS) 它是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。 通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。 二手原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成。1、 光源。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。2、原子化器。其功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。3、分光器。它由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。4、检测系统。原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,一些仪器也采用CCD作为检测器。岛津原子吸收AA-7000(2)二手等离子体发射光谱仪(AES) 它是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。原子发射光谱法可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。在一般情况下,用于1%以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精mi度为±10%左右,线性范围约2个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。 原子发射需要用强大的能量去气化,并激发 , 原子外层电子被激发后,返回较低能态就会产生发射光谱。所以原子发射首先需要激发源,比如电火花、激光、等离子体等,使原子气化,再被激发。二手瓦里安ICP-AES VISTA-MPX (3)二手原子荧光光度计(AFS) 它是利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。 原子荧光是用该原子的特征光去激发原子外层电子,显然光能比等离子体的能量弱很多,但是现在因为使用空心阴极灯,大大提高了光的能量,而且是锐线光,使部分元素的激发变得容易了许多,因此原子荧光可以比较容易滴应用到汞、砷、硒这一类低沸点元素上。然后被激发的原子外层电子返回低能态,产生发射光谱,这个发射光谱和原子发射光谱是一样的,但是因为是被光激发出来的光,是一种二次发光,所以被称作荧光。 为了避免被一次光(激发光)干扰,荧光的检测器都是设在光路的直角方向。 比较特别的,X-射线原子荧光,激发的是内层电子,产生空穴,外层电子进去补空时,发射出X-射线原子荧光,因为X-射线不可以用普通石英玻璃去做光窗,一般会使用某些金属片做窗户,比如铍。二手吉天原子荧光分光光度计 AFS-930 光谱仪应用很广,在农业、天文、汽车、生物、化学、镀膜、色度计量、环境检测、薄膜工业、食品、印刷、造纸、拉曼光谱、半导体工业、成分检测、颜色混合及匹配、生物医学应用、荧光测量、宝石成分检测、氧浓度传感器、真空室镀膜过程监控、薄膜厚度测量、LED测量、发射光谱测量、紫外/可见吸收光谱测量、颜色测量等领域应用广泛。分清楚各类光谱仪的工作原理及应用,才能选对需要的分析仪器!
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2019.07.29
二手气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,如何规范操作仪器,成了一个不可忽视的问题。下面京科瑞达二手仪器从以下5点为您介绍 二手气相色谱仪操作规范 内容:安捷伦7890A气相色谱仪?1、气相色谱仪载气钢瓶的操作规范①钢瓶应分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。②氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。③钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。④操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。⑤用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。⑥氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。2、气相色谱仪减压阀的操作规范①在气相色谱仪分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。②减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后应旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。③关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,然后松开调节螺杆。3、气相色谱仪微量注射器的操作规范①微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。②微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。③对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。④硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。⑤用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。⑥取好样后应立即进样,气相色谱仪进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。4、气相色谱仪热导池检测器的操作规范①开启热导电源前,应先通载气,实验结束时,把桥电流调到zui小值,再关闭热导电源,然后关闭载气。②稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,应放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。③各室升温要缓慢,防止超温。④更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。⑤桥电流不得超过允许值。5、气相色谱仪氢火焰检测器的操作规范①通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。②使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。气相色谱仪工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。③离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。以上就是二手气相色谱仪操作规范的介绍了,如还有什么问题,欢迎来咨询我们!
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2019.07.26
二手液质联用仪LC-MS以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。LC-MS主要可解决:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定等。本文由京科瑞达二手仪器分享一下 二手液质联用仪LC-MS配置优选原则 ,期望对您有所帮助!1.接口的优选原则ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子;APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。2.正、负离子模式的优选原则正离子模式:适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。负离子模式:适合于酸性样品,可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中含有较多的强伏电性基团,如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。3.流动相的优选原则常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH值。二手LC-MS接口避免进入不挥发的缓冲液,避免含磷和氯的缓冲液,含钠和钾的成分应<lmmol/l。(盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染仪器)含甲酸(或乙酸)<2%。含三氟乙酸≤0.5%。含三乙胺<l%。含醋酸铵<10一5 mmol/l。送样前一定要把握好LC条件,能够基本分离,缓冲体系符合MS要求。4.流量和色谱柱的优选原则不加热ESI的zui佳流速是1—50ul/min,应用4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流,目前大多采用 l—2.1 mm内径的微柱,TIS源zui高允许lml/min,建议使用200—400ul/minAPCI的zui佳流速~lml/min,常规的直径4.6mm柱zui合适。为了提高二手LC-MS分析效率,常采用< 100 mm的短柱(此时UV图上并不能获得完全分离,由于质谱定量分析时使用MRM的功能,所以不要求各组分没有完全分离)。这对于大批量定量分析可以节省大量的时间。5.辅助气体流量和温度的优选原则雾化气对流出液形成喷雾有影响,干燥气影响喷雾去溶剂效果,碰撞气影响二级质谱的产生。操作中温度的选择和优化主要是指接口的干燥气体而言,一般情况下选择干燥气温度高于分析物的沸点20℃ 左右即可。对热不稳定性化合物,要选用更低的温度以避免显著的分解。选用干燥气温度和流量大小时还要考虑流动相的组成,有机溶剂比例高时可采用适当低的温度和流量小一点的。
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2019.07.25
二手岛津气质联用仪被看做是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。直接表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。京科瑞达相关人员总结10年在检测行业的经验分析,气质联用仪的几个问题一般是由毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严造成, 清洗二手岛津气质联用仪 这些你要注意了:1、伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行;2、垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈;3、清洗离子源时打开腔体后密封不严;二手岛津气质联用仪的门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对于检测没有影响。平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。另一个可能造成严重后果的行为是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致,至于质谱检测器,一般来说,80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意,升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了,而四极杆部分一般不用动,也不要由用户动。在对二手岛津气质联用仪清洗过程中要注意:1、清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。2、将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,着重擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。3、氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,再小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。以上便是京科瑞达二手仪器在清洗二手岛津气质联用仪时你需要注意的问题,看到此文章,希望能引起您的关注!
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2019.07.24
二手紫外可见分光光度计的校准 主要是通过对一些有数值型的技术指标测试来进行,如波长准确度、波长重复性、光谱带宽、杂散光、分辨率、透射比误差、透射比重复性、噪声、基线平直性等。京科瑞达二手仪器这里主要介绍波长准确度和波长重复佳、透射比准确度和透射比重复性两个项目校准的具体条件或校准步骤。波长准确度和波长重复性校准若仪器能够放置低压汞灯的,按照检定规程低压汞灯进行全波长测试,否则可用仪器固有的氘灼测试,取单束光能量方式,扫描速度15nm/min,响应快,zui小带宽0.1nm,量程0~100,对486. 02nm和656. 10nm两个单峰进行单方向重复扫描3次,测量出谱图上的2条谱线波长,波长测量的平均值与波长的标准值之差就是波长准确度,测量波长的zui大值与zui小值之差就是波长重复性。透射比准确度和透射比重复性校准取带宽2nm,用1套标准石英吸收池分别装空白溶液和质量分数为0.006000%的重铬酸钾标准溶液,在35nm,257nm,313nm,350nm四个波长处连续3次测量透射比,与检定规程中附带的标准值进行比较,测量平均值与标准值之差就是透射比准确度,测量值的zui大值与zui小值之差就是透射比重复性。
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2019.07.22
二手原子吸收光谱仪结构简单,原理易懂。主要由光源系统、原子化器系统、分光系统和检测系统四部分构成。其中原子化器系统是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。今天京科瑞达二手仪器讲解下原子吸收原子化器都有哪些!除了我们常用的火焰原子化器和无火焰原子化器之外,你还知道 二手原子吸收光谱仪其他原子化方法 吗??低温原子化法主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900 ゜C ;主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素;原理:在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测,氢化物易分解,原子化温度低。低温原子化法特点:原子化温度低;灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);基体干扰和化学干扰小。冷原子化法主要应用于:各种试样中Hg元素的测量;原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量;特点:常温测量。原子吸收因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。 二手原子吸收光谱仪 广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的通用分析仪器。
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2019.07.19
气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?使用 二手气相色谱仪哪些参数需要注意 ?除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,还需要考虑以下问题:(1)进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,应重新优化瞬时无流量时间的设定。(2)探测器的温度比取样器高20℃~30℃。(3)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,上佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。(4)为了减小初始光谱带宽,非分流注入的载气速度应较高,上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30~60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。(5)样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2μL。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,尽量选择自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。(6)瞬时非分流时间的确定方法瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。以下是测定气相色谱仪实验的简单方法。首先,设置较长的时间(90~120 s),以确保所有样品组分进入色谱柱。对样品进行分析后,以峰面积(k值应大于5)为测定指标,峰面积值为进色谱柱样品的满值。然后逐步缩短注射时间(70,50,30),计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与di一次分析峰面积的比值,直至峰面积小于0.95。在这个时候,时间是zui短的。同一组分的峰面积可达di一次分析峰面积的95~99%,吹炼时间为zui佳条件。对于高沸点样品的分析,延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析,应尽可能地缩短非分流时间,消除溶剂尾迹,以保证分析的准确性。对于热不稳定化合物,尽量采用冷柱注射技术。以上便是京科瑞达二手仪器为您介绍的关于使用 二手气相色谱仪时哪些参数需要注意 的全部内容!
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2019.07.17
岛津高效液相色谱柱 在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液的色谱柱内,经冲洗后备用。是进行定量分析,杂质检查等分析工作中主要的精密仪器,色谱柱是液相色谱仪的核心部件。在这里,京科瑞达二手仪器介绍一下岛津高效液相色谱柱的选购心得。岛津高效液相色谱柱选择的简单思路1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的实验成本等。2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质诸如化学结构、溶解性、稳定性等。3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。岛津高效液相色谱柱选择的条件填料基质:1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。颗粒外形:大多现代HPLC填料都是球形颗粒,但有时是不规则的颗粒。球形颗粒提供较低的柱压、较高的柱效和稳定性以及较长的岛津高效液相色谱柱寿命在使用高粘度的活动相时;不规则颗粒有较大比表面积和相对低廉的价格。颗粒粒径:粒径越小柱效越高、分离度越高,但同时会导致较高柱压降。选择1.5-3μm的填料以解决一些复杂样品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒径的填料用作半制备或制备柱。含碳量:含碳量指的是硅胶表面键合相的比例,与比表面积和键合覆盖度等有关。高含碳量进步柱容量、分辨率及分析时间,用于要求高分离度的复杂样品;低含碳量分析时间短、展现不同的选择性,用于快速分析简单样品及需要高含水活动相条件的样品。一般C18的含碳量在7-19%不等。孔径和比表面积:HPLC吸附介质是多孔的颗粒,尽大多数的反应表面于孔内。因此,分子必须进进孔内才能被吸附和分离。孔径和比表面积是相辅相成的两个概念。孔径小比表面积大,反之亦然。岛津高效液相色谱柱比表面积大,增加样品与键合相之间的反应,增加保存,上样量和复杂成分的分离度;比表面积小,平衡时间快,适合梯度分析。
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2019.07.12
大家好,近来有不少朋友咨询关于顶空进样器的问题。今天京科瑞达二手仪器为您整理顶空进样器的各种分析方法,那么,顶空进样分析方法你知道多少呢,本文告诉你!顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。首先我们先来看看顶空进样器是如何操作的。1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。那么接下进入正题,跟大家分享一下顶空进样分析的方法。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)1.样品加热后达到热平衡状态2.用注射器将样品抽出3.迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式1.样品加热后达到热平衡状态2.通过可加热气密针将样品抽出3.移动到气相进样分析三、平衡式加压系统1.样品加热后达到热平衡状态2.用导管通入载气加压3.样品随载气一起进样四、定量环加压系统1.样品加热后达到热平衡状态2.加压将样品引入定量环3.阀将样品打入传输通道进样五、静态-动态补偿式采用技术为样品提取提供了更多的手段1.吹扫模式2.恒定模式3.多次顶空模式4.温度渐进模式以上就是本次分享的关于顶空进样分析的五种方法,那么你们看完之后有没有更加了解呢?
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2019.07.11
全自动热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置,它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附,从而达到净化样品的目的。那么,二手全自动热解析在气相色谱样品处理的优势如何?首先,我们先谈谈样品预处理的两点好处!其一,通过提纯、结晶处理,在进行配备,可使样品达到指定的浓度;其二,去除样品中的杂质,以防杂质影响样品检测结果的准确性,甚至堵塞色谱仪设备中的精密器件,如色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中,还是在液相色谱仪分析中,样品预处理都是必不可少环节。那么,二手全自动热解析仪对于样品处理有哪些优势?在气相色谱仪样品处理中,热解析仪的原理是将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中(热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂),其中挥发性成分被吸附消除,并将吸附管中剩余样品加热,解吸收集到的挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。全自动热解析仪具有采样方便,检验快捷,定量准确等优点,在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛。二手全自动热解析仪采用网络化全自动电脑反控,可实现对仪器远程控制和远程数据传输处理及监管,无需人员值守;操作简便,只需按一键就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作;吸附管的拆装简便,只需手拧就能密封完好;独立的定标系统,便于标准样品的分析及工作曲线的制作;重复性好,相对标准偏差≤3%;具有自我诊断功能,随时显示故障部位及性质;具有超温保护功能,任何一路温度超过设定温度均会自动停止加热。热解析仪主要运用于室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)和苯的气相色谱检测分析中,此方法符合GB/T《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》的国家标准。
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2019.07.10
京科瑞达二手仪器提供各品牌二手原子吸收光谱仪,时长有朋友在在咨询原子吸收的各项性能参数时只知其然而不知其所以然,今天京科瑞达为你讲述一下 原子吸收光谱仪各项指标的重要性 ,帮助你在使用仪器时了解哪些性能将影响检测结果。1.波长范围:原子吸收分光光度计的波长范围,指的是原子吸收光谱仪能满足使用要求的使用波长范围;一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm ;个别采用中阶梯光栅的原子吸收分光光度计,其波长范围为190~875 nm。但是有些国产原子吸收分光光度计,使用的是一般平面光栅,其波长上限只给到860mm或875nm;这种原子吸收分光光度计的适用性将受到很大影响。因为,使用时,如果测Cs其特征吸收波长为852.1nm,如果仪器波长上限只有860 nm 或875nm ,将会出现边缘能量(下文讲述)不足,此时会降低仪器的信噪比,使灵敏度大大下降。如果原子吸收分光光度计的波长下限只能到达195 nm,也是不实用的;因为As是一种经常要使用原子吸收分光光度计分析的元素,同时,又是用来检查测试原子吸收仪器的边缘能量的重要元素。它的特征吸收波长为193.7nm,所以,原子吸收分光光度计的波长下限必须达到190 nm才行,否则将影响其适用性。2.波长准确度:所谓波长准确度,是指波长的实际测定值与理论值(真值)的差。原子吸收分光光度计的波长准确度也是很重要的技术指标。特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时,波长准确度更显得重要。例如:我们要比对两台原子吸收分光光度计对同一样品的分析测试结果,如果仪器的波长准确度不好,就无法进行比较。或比较不出正确的结果。因为,对同一物质,在不同波长测试时,就会有不同的灵敏度,因而,即使是同一样品,测试的数据就会不相同。这对国家的计量法执法部门(计量局所属的测试所、已通过计量认证的分析测试中心等单位)非常重要。3.波长重复性:波长重复性的定义和重要性波长重复性是指多次波长测试数据的离散性或者说是指多次波长测试数据的符合程度;波长重复性又称波长精密度。波长重复性同样是非常重要的性能技术指标。和波长准确度一样,因为对同一物质,在不同波长测试时,就会有不同的灵敏度,因而,即使是同一样品、同一个人,测试的数据也会不相同。如果一台原子吸收分光光度计的波长重复性不好,就等于每次分析测试时所用的波长是不同的,不可能得到可靠得分析结果。因此,一台原子吸收分光光度计的波长重复性不好是不能满足使用要求的。4.稳定性:原子吸收光谱仪的稳定性应该包括基线漂移和重复性(RSD)两个方面。基线漂移和重复性(RSD)两者之和才是稳定性。仪器的基线漂移是指随时间变化的、无规律的输出。仪器的重复性是指分析测试数据的离散性,是指同一个样品、同一个测试者、在相同条件下多次测试的数据的符合程度。重复性(RSD)是指的分析测试结果数据的离散性或重复性。因为原子吸收分光光度计属于一种相对测量,是一种比较粗糙的分析工具,其分析误差一般都比较大(相对误差允许±15%);因此,重复性(RSD)非常重要。使用原子吸收分光光度计时,都有一个很重要的原则或宗旨,这是仪器要稳定可靠。如果一台仪器的稳定性差,就谈不上可靠,就不可能得到的分析测试结果。所以,稳定性是原子吸收分光光度计非常重要的性能技术指,它是评价和挑选原子吸收分光光度计的关键性能指标之一,必须引起使用者的高度重视。目前,经常有人把基线漂移说成稳定性,认为基线漂移小就是稳定性好,其实这是不全面的。我们说基线漂移只是稳定性的内容之一。稳定性的真正含义,必须包括基线漂移和光度重复性。如果一台原子吸收分光光度计的基线漂移符合使用要求,但其RSD很差,我们说它不是好仪器,它不能满足使用要求;反之,如果一台原子吸收分光光度计的RSD能满足使用要求,但其基线漂移不好,它也不能满足使用要求,也不是好仪器。好仪器的标准是它的基线漂移很小,同时RSD也很好。如果一台原子吸收分光光度计的基线漂移不好,它在整个分析测程中始终漂移,根本稳定不下来;或RSD不好,每次测试的结果都不能重妻,它肯定不是好仪器。5.特征浓度:所谓特征浓度,是指获得1%吸收时所对应的元素浓度,或能产生吸光度为0.0044A的元素浓度叫特征浓度。特征浓度是火焰原子吸收法的一个重要性能指标,它是表征火焰原子吸光度计灵敏度的性能技术指标。我国的计量检定规程(JJG)没有规定顷指标,而原机械工业部标准(JB)规定,特征浓度检测要求为0.05mg/ml。非常遗憾的是许多国外原子吸收分光光度计未给出特征浓度这一性能技术指(有些国内外的原子吸收分光光度计仪器对所有的性能技术指标都不给出),因使用者不知道它的灵敏度,不知道获得1%吸收时所对应的元素浓度,或能产生吸光度为0.0044A的元素浓度,不知道它是否能满足使用要求。所以,广大使用者在挑选原子吸收分光光度计时应该高度重视特征浓度以及其他性能技术指标。6.边缘能量:原子吸收光谱仪的边缘能量,是指仪器整个波段范围两端波长上能量的大小。即:两端波长上的能量能达到该波长上信噪比大于或等于2以上(如:等于3)的要求;边缘能量非常重要,它直接影响仪器的性噪比,检测限、特征浓度、特征量和仪器的适用性等。
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2019.07.09
离子色谱仪主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。二手离子色谱仪的系统构成 由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。一、淋洗液系统:离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。二、检测系统:离子色谱zui基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。1、电导检测器:电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。2、安培检测器:安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。(1)直流安培检测模式:主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。三、离子色谱仪色谱泵系统:1、材质:离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。2、类型:(1)单柱塞泵。(2)双柱塞泵:1)串联双柱塞泵。2)并联双柱塞泵。3、压力脉动消除方式:(1)电子脉动抑制。(2)脉冲阻尼器。四、离子色谱仪流路系统:采用色谱专用管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。五、分离系统:分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。1、预柱:又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。2、保护柱:保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。3、分析柱:有效分离样品组分。六、化学抑制系统:抑制系统是离子色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。1、柱-胶抑制:采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。2、离子交换膜抑制:采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。3、电解自再生膜抑制:利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(zui佳选择)。七、离子色谱仪进样系统:进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。1、进样阀:(1)材质:与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。(2)类型:1)手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。2)电动进样阀:进样一致性较好,系统集成性高。2、自动进样器:进样一致性zui好,系统集成性zui好。八、数据处理系统:完成数据处理,联通仪器。通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。1.离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2.离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。3.离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
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2019.07.08
2019年 沈阳分析仪器技能培训会 以“分析仪器技能”为主题由北京京科瑞达承办的培训会于6月27-28日在中科院沈阳应用生态研究所举行。有幸邀请到来自100家企业用户的代表前来参加培训。本次是以“服务客户、引领发展、促进交流、加强协作”为培训主题,以“技术覆盖培训,行业共享交流,提升用户服务”为宗旨,以“我们为客户提供更专业、更优质的服务保障”为目的。专业-定向品牌培训,行业专家授课充分-全场培训资料现场发放、视频轮播展示全面-操作方法、行业案例、实操培训、现场交流全覆盖京科瑞达一直秉承“客户买得起用得好”的经营原则,诚挚服务于新老客户!本次会议分为四部分:色谱培训、光谱培训、质谱培训,以及各模块培训后的应用案例。下面针对每个部分做具体的讲解。一、色谱培训气相原理与维护保养(6月27日 9:00-10:15 )液相原理与维护保养(6月27日 13:40-15:00)色谱培训课程由我司技术总监裴亚旭和天美达总经理于总主讲。裴工从事色谱行业多年,从业背景深厚,经验丰富,课堂上为我们详细讲解了色谱系列-液相类培训。从仪器原理、构造、适用领域、日常维修保养等进行了全面的讲解与交流。并结合多年自身经验,从理论出发并与实际结合,让我们实际深切的了解气相色谱仪器的认识。我们的沈阳天美达总经理于总结合本公司的情况也阐述了色谱系列液相知识,并且分析了维修和日常故障保养方面的知识。二、光谱培训(6月28日 9:00-10:15 )本次培训课程由我司光谱组高级技术工程师何俊杰主讲,分为ICP-OES与原子吸收光谱仪两部分内容。授课过程中除主要列举出光谱仪品牌中不同年代产品更新的各阶段性能优势对比等,还详细介绍了光谱系列设备从原理、结构并到实际应用,并对课堂上提出问题的参会人员进行了全面、详细的解答。三、质谱培训(6月28日 13:40-14:55)质谱类培训主讲老师,依然是我们很厉害的裴亚旭老师,培训内容侧重于设备的日常维护保养与实际应用,为大家日后实际工作中提供了极大的帮助与学习。四、应用案例几位老师都讲述了应用案例,特别是针对不同企业不同的情况给了合理的分析与建议,解决了大部分的相关问题。至此,本次“2019年分析仪器技能培训会-沈阳站”圆满结束,感谢业内所有新老用户的积极参与。京科瑞达是北京一家专业从事高端科学分析仪器销售、租赁、维保等服务的综合性公司。为用户打造实验室仪器设备的“全服务链”。一直秉承“客户买得起,用得好”的经营原则,服务于新老客户;主营品牌:岛津、安捷伦、Waters、赛默飞经营范围:气相、液相、气质、液质、原吸、ICP等我们将诚挚欢迎您的光临!
厂商
2019.07.05
高效与自动化已经是现在实验检测仪器的潮流,二手高效液相色谱仪便可满足这样的需求与期望。您对高效液相有一个系统的了解吗,或许有部分人还不太清楚,那么,现在京科瑞达二手仪器为您整理了关于二手高效液相色谱仪知识汇总文章,希望对您有所帮助。高效液相色谱仪主要由色谱泵及控制器、进样器、色谱柱、检测器和数据处理及控制五大部分组成,分离原理是一个物理过程,流动相携带着待分析化合物和其他一些共存物质流过色谱柱,利用不同物质在固定相上的保留时间不同,从而出峰时间不同而达到分离,利用保留时间定性,峰高或者峰面积定量,在将分离后的各个成分依次通过一紫外检测器时就可检测出各化合物的浓度来。二手高效液相色谱仪特点:“三高一广一快”1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,应对载液加高压。2、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到zui佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。3、高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。4、应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。5、分析速度快、载液流速快:较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5min内即可完成,一般小于1h。此外HPLC还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点。高效液相色谱仪的分离原理根据分离原理的不同,高效液相色谱法可分为以下几种主要类型:液-液分配色谱法(LLC)﹑化学健合相色谱法﹑液-固吸附色谱法﹑离子交换色谱法﹑空间排阻色谱法等。1、液-液分配色谱法(LLC)是基于样品组分中溶质在固定相和流动相之间的相对溶解度的不同而使组分在两相之间分配系数不同,进而分离的过程。2、化学健合相色谱法是把固定液的有机基团通过化学反应键合在担体的表面上,从而克服固定液流失的现象,以达到分离的目的。3、液-固吸附色谱法是根据样品中各组分吸附作用的不同而实现彼此分离的过程。4、离子交换色谱法是利用离子交换原理与液相色谱技术结合的方法来测定溶液中阳离子和阴离子的。5、空间排阻色谱法是把具有化学惰性的多孔物质作为固定相,使样品组分受固定相孔径大小的影响,将不同体积的分子进行分离的过程。二手高效液相色谱仪应用领域高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。HPLC成为解决生化分析问题zui有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。二手高效液相色谱在食品分析中的应用在食品生产加工过程中,往往还会添加防腐剂﹑色素﹑甜味剂﹑保鲜剂等化学物质。它们的含量过高也将引起人类的健康问题。此外,由于我们所处环境的日益恶化,也会使食品沾染有害的微量元素来危害我们的身体健康。因此,高效液相色谱在食品分析中起到重大作用。1、在食品中调味品的分析高效液相色谱法也可以被用于食物调味品的分离分析。如J.D.BARANOWSKI报导了利用高效液相色谱法分离生姜辣味成分的方法。又如Bbathnanathic M和BuckleH.A报导了使用高效液相色谱法测定胡椒中胡椒碱含量的方法。2、食品中有机酸的分离食品中的有机酸是食品中酸味的主要来源,食品中有机酸的种类含量与构成对食品的味道有很大的影响。因此食品中有机酸的定性与定量分析不仅对食品营养研究意义重大,而且在食品生产过程的质量管理中也必不可少。HPLC应用于有机酸的测定时,要先将食品样品匀浆提取离心后,样液经0.3um滤膜抽滤,以(NH4)2HPO4—H3PO4缓冲液(pH=2.7)为流动相,用高效液相色谱法在C18色谱柱上分离,在波长210nm处经紫外检测器检测,用峰高或峰面积表示的标准曲线测定有机酸的含量。3、食品中添加剂的分析食品添加剂不仅种类繁多,功能各异,而且分类没有统一标准。因此,对添加剂的测定就提出了更加艰巨的要求。食品添加剂的测定同其他分析一样,首先要将其从复杂的混合物中分离出来,分离后再针对待测物质的物理﹑化学性质的不同来选择适当的分析方法。高效液相色谱在食品添加剂中的应用,不仅可以提高食品的质量以及营养价值,而且可以改善食品给我们带来的感观性质。食品添加剂可以防止食品变质,提高保藏期限,给我们提供美味的口感。我们可以用高效液相色谱法对甜味剂中糖精钠的含量进行测定。制备糖精钠的标准储备液和糖精钠的标准使用液,将样品微热搅拌,并加入氨水(1+1)调试pH=7,以甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)作为流动相制备色谱柱,取样品处理液和标准使用液各10uL,注入高效液相色谱仪进行分离,以标准溶液的保留时间为依据进行测定,以其峰面积求出样液中被测物质的含量。4、食品中糖类的分离分析淀粉是一种多糖,它广泛存在于植物的根﹑茎﹑叶﹑种子等组织中,是人类食物的重要组成部分,同时也是供给人体热量的主要来源。淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体,其水解产物为单糖。我们可以用高效液相色谱法对小麦淀粉的水解产物进行分析。5、食品中维生素的分离分析维生素是人和动物为维持正常的生理功能而需从食物中获得的一类微量有机物,在人体的生长代谢和发育过程中发挥着重要的作用。在测定脂溶性维生素时,通常要先用皂化法处理样品,用水洗去除类脂物,然后用有机溶剂提取脂溶性维生素,浓缩后溶于适当的溶剂后测定。6、在其他食品分析中的应用HLPC不仅仅是应用在以上领域,还可以广泛用于食品药品残量的检测,食品中违禁成分的检测以及食品中营养成分的分离与分析。彭锦峰建立了用高效液相色谱测定食用香菇中甲醛的方法。王帆等键立了用高效液相色谱检测保健食品中大豆异黄酮的方法。这些方法的研究和实验,使高效液相色谱在食品中的应用得以发展,为日后高效液相色谱在食品分离与分析中的广泛应用提供了依据。以上,为京科瑞达二手仪器整理的关于二手高效响液相色谱仪关于二手高效液相色谱仪知识汇总的全部内容,因资料庞杂,只是摘取部分内容,希望让大家能够对高效液相色谱有个初步的了解吧!如果有其他的问题可以跟我们留言,我们竭诚为您服务!
厂商
2019.07.04