北京京科瑞达专注于分析仪器的销售、租赁、维修业务。并为客户提供特种仪器的调试、开发、方法建立等咨询解决方案。经营产品已覆盖色谱,光谱,质谱三大类共100多个品规,品种全,规格多,能满足客户对精密分析仪器的需求。京科瑞达(展位号6E012)邀您参加BCEIA2019 北京分析测试学术报告会暨展览会。展会看点【看点一】机会难得,错过再等2年北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA)于1985年经国务院批准召开,历经17届。本次由中国分析测试协会主办,是我国举办的分析测试领域的大型国际学术会议和展览会,每两年举办一届。【看点二】权威性高,知名度强BCEIA秉持“分析科学 创造未来”的发展方向,面向世界科技前沿,面向经济社会发展主战场,面向国家重大需求。BCEIA历经34年的培育和发展,已成为我国分析测试领域专业化程度和高度知名的盛会。京科瑞达的高级讲师、技术支持受邀到访。 【看点三】业界精英云集,人才济济BCEIA上期厂商及展位数量上再创新高,展会占地面积26000平方米,设标准展位1100个,共有500家展商参展。其中境内展商340家,境外及港台展商160家,展示了三千台国际(国内)技术出色的新仪器、新设备。展位号:6E012 京科瑞达欢迎您的到来。【看点四】全球合作,与国际接轨国际合作伙伴:美国匹兹堡会议;日本分析机器工业会;德国慕尼黑海外展览公司参展介绍参展时间:2019年10月23-26日展馆名称:北京国家会议中心展位号:6E012参展地址:北京朝阳区北辰路奥林匹克公园
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2019.10.14
大气压离子化技术(API)是一类软离子化方式,它的出现,成功地解决了二手LC-MS的接口问题,并逐渐发展成为成熟的技术。 二手LC-MS液质联用API技术 主要包括离子喷雾离子化(ISI)、大气压化学离子化(APCI)和电喷雾离子化(ESI)3种模式。它们的共同点是样品的离子化在处于大气压下的离子化室完成,离子化效率高,大大增强了分析的灵敏度和稳定性。ESI,ISI和APCI,3种电离方式同时可作为二手LC-MS的接口。二手LC-MS液质联用-离子喷雾技术ISI大多二手LC-MS液质联用都要求有尽可能高的LC流速达到接口,目前ISI接口的上佳流速可达到50~200u1-min比原来的提高了10~20倍。在柱子出口和ESI探针间加一个溶剂N分离器可使柱流速从Iml.min减少到100ul.min进入接口探针而对响应无不良影响。当样品有限时,可应用在低于1ulmin流速下有效工作的纳(nano)一ESI接口。有静态及动态两种nano-ESI接口,静态nano-ESI装置常特殊应用于鉴定蛋白质。而动态nano-ESI装置与毛细管电泳nano-LC微毛细管LC或毛细管电色谱联用。流速常在30~1000nl.min.二手LC-MS液质联用-大气压化学离子化APCI技术用于二手LC-MS液质联用的APCI技术与传统的化学电离接口不同,它并不采用诸如甲烷一类的反应气体,而是借助电晕放电启动一系列气相反应以完成离子化过程,就其原理,它也可被称为放电电离或等离子电离。从二手液相色谱流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管,被氮气流雾化,通过加热管时被气化。在加热管端进行电晕放电,溶剂分子被电离,充当反应气,与样品气态分子碰撞,经过复杂的反应过程,样品分子生成准分子离子。二手LC-MS液质联用-电喷雾电离ESI用于二手LC-MS液质联用的ESI技术过程中大致可以分为液滴的形成,去溶剂化,气相离子的形成3个阶段。在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的。经二手液相色谱分离的样品溶液流入离子源。在N2流下汽化后进入强电场区域,强电场形成的库仑力使小液滴样品离子化,借助于逆流加热N2分子离子颗粒表面液体进一步蒸发,使分子离子相互排斥形成微小分子离子颗粒。这些离子可能是单电荷或多电荷,这取决于所得的带有正、负电荷的分子中酸性或碱性基团的体积和数量。多电荷离子峰的形成使质量范围为3000u的四极杆滤过器质谱仪也能检测到生物大分子的准确分子量。在电喷雾过程中,溶液中一种极性离子(比如正离子)随着喷出的雾滴而离去,相反极性的离子(比如负离子)则留在毛细管的溶液中,如果毛细管为金属材料并与高压电源(Ve)的一极相连,那么留在毛细管中的这些离子会在金属管壁上发生氧化或还原反应,通过这些电化学反应使溶液中电荷消失,从而维持连续地喷雾,例如OH-在金属管壁上发生以下电化学反应:伴随电化学反应会有气体产生,因此在电路的连接上应考虑此因素,否则在毛细管中会出现气泡,影响电喷雾的稳定性。
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2019.10.12
ICP电感耦合等离子体 (Inductively Coupled Plasma)一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是中性的。有时人们在口语中,常以“ICP”作为简称来代替“ICP-OES和ICP-AES”。其实ICP家族还可以与质谱联用,成为检出限更低、分析范围更广的ICP-MS,即“以ICP方式离子化的”质谱。那么他们都是怎么用的呢?怎样进行样品前处理?应该如何选择适合自己的方法?本文告诉你!ICP的概述ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。ICP的原理电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES):利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。工作方式如下:待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。ICP-MS的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。ICP常用的样品处理方法稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(HNO3)稀释至合适的浓度进行测试。湿分解法:用单一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF强氧化体系,HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系,HNO3/HCl体系)。高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解效率高,操作简单。微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素损失小、快速。熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。样品要求:一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品应保证澄清;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。ICP-AES、ICP-MS、AAS的区别ICP-AES与ICP-MS两者用途是一致的,主要的不同在于分析系统。AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析,而MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测,两者可分析的元素基本一致。由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。
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2019.10.11
京科瑞达二手仪器教您 如何区分紫外可见光度计与可见光度计 ,下面我们从仪器的设计原理,波长范围,光源,光学器件,接受器来区分它们的不同!设计原理紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。紫外光区通常用氢灯或氘灯。见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池,紫外光区的测量须用石英吸收池。检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。可见分光光度计(又名可见光度计、分光光度计)是可见光分光光度法是采用新型单片机技术,开发出能够进行定量测量(标准曲线测量,可对物质进行浓度直读);OD值直接测量(吸光度、透过率和能量等直读);动力学测试(测出物质浓度随时间变化OD值的变化);光谱扫描(可以对某一种物质进行全波段扫描,分析物质的特征波长,判断实验过程的误差);多波长测试(可以对物质同时进行多个波长的测试,分析物质的相关特性);还有可以进行DNA蛋白质测试、总磷总氮测试、重金属测试、农药残留测试、食品安全检测、热力发电金属离子测试等。波长范围可见分光光度计的波长适用范围一般从350nm左右开始到1100nm左右,紫外可见分光光度计的波长适用范围一般从190nm到1100nm。从这点区别上看就是波长的适用范围不一样,紫外可见分光光度计多了从190到350nm左右这段波长。光源不同可见分光光度计的光源一般只用钨灯,而紫外可见分光光度计是用钨灯 氘灯两个光源,同时还多了这两个光源灯的切换部件。这是因为钨灯的光谱范围主要在可见到近红外这段,氘灯主要在紫外端。也正是因为光源的不一样,紫外可见分光光度计也多了一个专门提供氘灯工作的氘灯电源了。光学器件不同由于玻璃能吸收紫外波,而对可见到近红外端有比较好的透过性,所以可见分光光度计的一些光学部件可以使用玻璃,而紫外可见分光光度计就不能使用玻璃部件,一般使用石英光学部件。同时由于这个原因,在比色皿的选择上也就有不同了,可见分光光度计可以使用玻璃制的比色皿,而紫外可见分光光度计一般使用石英制的比色皿了。接收器不同由于紫外可见分光光度计多了紫外波,所以在接收器的选择上也就不一样了。多了对紫外波的灵敏响应功能,这类接收器的价格就比可见分光光度计的接收器贵了很多了。
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2019.10.09
二手紫外可见分光光度计 是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域。紫外可见分光光度计操作其实很简单,能熟练解决各类故障基本无忧!下面,京科瑞达二手仪器为您整理二手紫外分光光度计常见8种故障解决方法,希望能够帮到您!故障1:在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高可能原因:①光电倍增等老化,性能降低;②信号处理板可能发生故障;③前置放大版出现故障,引起反馈量增大。解决办法:①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。③由于对以上分析,故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量,先利用直流稳压电源,把各供电电源加上,使其电路单独工作,用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号,将输入信号与输出信号对比,结果波形相同,说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量,输入端加入信号后,用示波器未能测出输出端信号,判断开关管坏,换上同一型号规格的开关管,恢复正常。故障2:仪器扫描样品时,显示一条直线可能原因:软件出现故障。解决办法:退出操作系统,重新启动计算机,再次扫描。故障3:紫外/可见分光光度计接通电源后,光源不亮可能原因:①光源灯泡已损坏;②保险管烧坏。解决办法:更换氘灯或钨灯;更换保险管。故障4:仪器噪音比较大可能原因:光源灯泡使用时间超过寿命期。解决办法:更换光源灯泡。故障5:基线的某一段噪音特别高可能原因:波长段相应的滤光片受潮发霉,严重损失光的能量。排除方法:更换相应的滤光片。故障6:仪器自检时提示通讯错误可能原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。解决办法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。故障7:自检时提示波长自检出错可能原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。解决办法:关上仪器样品室盖子,重新自检。故障8:测试过程中提示能量太低可能原因:①光源灯泡使用时间超过寿命期;②样池中有不透光的东西挡住了光。解决办法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品
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2019.10.08
二手紫外分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门都有广泛而重要的应用。那么你知道现在市面上都有哪些 二手紫外分光光度计 种类及优缺点对比差异吗?今天京科瑞达二手仪器带你了解!1、单光束UV:传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,然后由光电倍增管监测器检测。缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。2、比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。好处:空白样品同时检测。缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长。3、双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过棱镜分出两道光,分别通过一光栅,分别进入各自的光点倍增管检测器。好处:加强灵敏度,同时测量空白与样品。缺点:全波段分析时间较长。4、全波段UV:单光源单光束,样品与空白暴露在空气中,照射样品,开始进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器。好处:空白只需要检测一次,如果你愿意一辈子检测这一次都可以。检测样品不密闭,外界光线对其无影响,使用方便且精确。分析任何波段或全波段不到1s。缺点:贵。
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2019.09.30
二手荧光定量PCR仪因操作方便、运行速度快、实验结果准确,受到越来越多的分子生物学研究者青睐。在实验技术成熟的今天,也许对你来说,其难点不是实验技术上的问题——而是 如何选购适合自己的荧光定量PCR仪 ——你要征询实验室成员的意见、分析实验室目前乃至将来的需求、平衡实验室的预算,更要详细研究各种极富诱惑力的宣传资料。面对各种不同性能的产品,您又该如何选择呢?首先建议大家走出认识二手荧光定量PCR仪的两个误区:误区一:仪器通道越多越好随着PCR技术的成熟运用,多重扩增越来越热闹,二手荧光定量PCR仪仪也不能幸免。从初期ABI公司推出的单通道二手荧光定量PCR仪仪发展到如今各个厂家都推出4通道、5通道甚至6通道二手荧光定量PCR仪仪,眼花缭乱的选择让人无所适从,就有人一不小心走进了“通道越多越好”的误区。在使用有些厂家5通道的荧光定量仪时,为了确保实验结果的精确性和准确性都要在实验中使用ROX(一种荧光染料)或专用的Referencedye,这些荧光染料都应单独使用一个检测通道。这样以来,能检测多重PCR荧光信号的有效通道只有4个,而且使用校正染料可能会增加后期的使用成本。有的二手荧光定量PCR仪的检测通道是只为自已厂家的专用的荧光染料或试剂开放的,有效检测通道也绝非像宣传资料中宣称的那么多。在购买前确认二手荧光定量PCR仪仪器的有效检测通道尤为重要,不能单单只听宣传。考虑多重二手荧光定量PCR仪的通道数的时候也应该从实验室实际情况出发,多重PCR并非人人适用、人人可用,因为它使实验复杂化了,况且大多数实验室荧光定量实验常年只使用SYBRGreen一种染料,实在没有必要选购更多通道。误区二:real-timePCR仪无需梯度功能对于使用染料法的定量PCR反应,虽然有各种各样的PCR引物设计软件或者经验公式计算熔解温度(Tm值),但运用的公式不同、引物序列不同,Tm值的差异会很大。引物的熔解温度决定了退火温度。而且模版中碱基的组合千变万化,对于特殊片断,经验公式得到的数据不一定能得出准确的结果,退火温度细微的差异对结果都可能产生决定性的影响,因而“摸条件”一度是让人很头疼的问题。梯度PCR的出现部分解决了一些问题——在反应过程中每个孔的温度控制条件可以在指定范围内按照梯度变化,根据结果,一步就可以摸索出适合的反应条件。不单退火温度,连变性温度和延伸温度都可以优化——对于多种聚合酶混合酶扩增的多数高保真Taq酶来说这个非常重要,因为Taq和校正酶的反应温度可能有显著差异,优化延伸温度就显得很重要。使用有梯度功能的二手荧光定量PCR仪可以一次完成以往多次实验才能完成的优化过程,简化了摸索PCR反应条件的繁琐实验,既节省实验时间提高效率,又节省实验成本。
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2019.09.29
二手原子荧光分光光度计 具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。虽然原子荧光法有很多优点,比如:谱线简单、分析灵敏度高、干扰少等,但由于荧光猝灭效应,以致在测定复杂基体试样及高含量样品时,尚有一定的困难。此外,散射光的干扰也是原子荧光分析中的一个麻烦问题。如何克服原子荧光的干扰原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物理干扰等。克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼qing化钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子的元素、分离干扰元素等方法。定量分析方法校准曲线法:与原子吸收光谱法相似:配制一系列含有试样基体的标准溶液,其基体含量与溶液组成和被测尽可能接近;依次喷入火焰;绘制原子荧光强度与浓度关系的曲线;然后在相同条件下测定被测溶液的原子荧光强度,用内插法求出它的浓度。标准加入法:试样中基体影响很大,且无法配制与试样相同的基体组分。和其他仪器方法的联用技术1.蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)对某些元素已不再是总量分析,而是进行各种化合物的形态分析成为一种发展趋势。元素形态分析的主要手段是联用技术,即将不同的元素形态分离系统与灵敏的检测器结合为一体,实现样品中元素不同形态的在线分离与测定。目前国外采用联用技术主要的有高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)和离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)为主。蒸气发生/原子荧光光谱法(VG/AFS)的优点是测定砷、汞、硒、铅和镉等元素有较高的检测灵敏度,且选择性好,又具有多元素检测能力的独特优势,而色谱分离(离子色谱或高效液相色谱)对这些元素是一种极为有效的手段。因此,两者结合的联用技术具有无可比拟的上佳效果。2.HPLC-VG/AFS联用色谱分离与原子荧光光谱仪联用可获得高灵敏度优势外,原子荧光光谱仪采用非色散光学系统,仪器结构简单,制造成本低,仪器价格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子荧光已具备有蒸气发生系统的专用仪器。因此,简化了仪器接口技术,以及消耗气体量较少,分析成本低,易于推广。我们研制成功离子色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(IC-VG/AFS)和高效液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用技术应用于砷、汞、硒元素形态分析发挥了重要作用。二手原子荧光应用实例1、原子荧光法测定农产品中砷1)前处理:按照GB/T5009.11-2003的方法,取样品0.5-5.0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0.5ml高氯酸,1.25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。2)仪器条件:原子荧光分光光度计,灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼qing化钾作还原剂,进行测定。2.原子荧光法测定农产品中汞1)前处理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取样品0.3-0.5克,不要超过0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。一步让温度升至100度左右保持10分钟,二步让温度升至150度保持10分钟,三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后,取出冷却,用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。摇匀后上机测定。2)原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼qing化钾作还原剂,进行测定。3.原子荧光法测定土壤中砷、汞1)前处理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法,取0.5克左右的样品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加热消解2小时,其间摇动两三次,取下冷却,定容。澄清或过滤后上机测定汞;澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液,2ml盐酸,定容后30分钟上机测定。2)仪器条件:砷:原子荧光分光光度计,灯电流:60mA;负高压:250V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼qing化钾作还原剂,进行测定。汞:原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:240V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼qing化钾作还原剂,进行测定。
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2019.09.27
原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的光谱分析仪器,已广泛用于冶金工业、食品安全、环境监测等领域。现在越来越多的单位原子吸收光谱仪了,那么如何选购相应配置的光谱仪便尤为重要了。本文就是小编针对这个问题搜集的解决方法,告诉大家 选购原子吸收 你必须了解的这几个事,看看能否对你有所帮助吧!基本部件组成原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样检测器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。主要有两大类原子吸收分光光度计,有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。选型须知对于原子吸收的采购,首先应该明白下面几个问题:你是用原子吸收做普通分析还是做研究(考虑机子的档次)?做什么行业的样品(考虑测定的基体)?要分析样品里的什么元素(考虑AAS测定的方式)?样品里的被测定元素含量范围是多少(考虑测定的准确性和选择)?领导给你准备了多少money(考虑机子的范围)?如有采购计划,可以微信后台留言,免费提供技术支持!举个例子A 如果您需要检测的样品的含量在PPM级别上,且不含高熔点元素,则选配标准配置/单火焰型即可;B 如果您需要检测的样品的含量在PPB级别上,则需要选配带石墨炉的型号;强调一点,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素,和其他的含量在PPB级别上的元素。如果您选择了普通火焰法的型号之后,您还要注意一个问题即,您以后检测元素扩展的种类问题,如果您以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的,那么没有什么问题,您以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;如果您以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的,那么在您选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。再一个问题是关于在使用原子吸收过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题,当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候,可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度,以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度,以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求,不要作为常法使用,只作为一种变更的备选方法。
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2019.09.26
你作为监测中心负责原子吸收检测的检验员,要求对果汁饮料中铜的含量进行检测,并出具检测报告,判定其含量是否符合国家标准。由于测定铜等重金属的原子吸收光谱仪很长时间没有开机使用了,监测中心仪器分析组长要求你先 开机调试原子吸收光谱仪 能否正常开机点火使用。岛津AA-6300原子吸收光谱仪调试1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。2、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器、废液探头(安全水封已加满水)等时,全部选择“否”(初始化过程中只允许左排出现自动进样器ASC和石墨炉GFA两个红点,如出现第三个红点,说明初始化失败,应断开连接,重新连接,否则仪器不可点火使用)。初始化完成后,点击〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”.4、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。5、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC(无背景校正),在插座选择中选1,在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,自动搜索铜元素的分析线324.7nm左右,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量5,输入实际值(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,再点击〈下一步〉,直至〈完成〉。7、点火准备。打开空气压缩机电源(已设好输出压力为0.35MPa左右),打开乙炔气截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀,使压力表指示值约为0.09MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀后点火,火焰熄灭后重新调整乙炔输出压力约为0.09MPa,将电脑中跳出的窗口点确定-否,再点火)。8、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮,直至火焰点燃后松手,将吸液毛细管放入去离子水中,点击自动调零。9、熄火、关气。将吸液毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀,待火焰熄灭后,按黑色的PURGE键放空余气,直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并打开后部上面的两个放气阀放空余气。10、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。北京普析TAS-990原子吸收光谱仪调试1、开机。依次打开显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收光谱仪主机电源。2、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表,启动光谱仪操作软件,跳出软件注册时点击“取消”,选择联机模式,再选择测定元素的工作灯(铜元素在1号位),将预热灯灯电流设置为“0”,按照默认值设置仪器分析参数,并进行寻峰,自动寻找铜元素的分析线324.7nm左右,待能量在90%以上再关闭该窗口。3、设置样品。点击样品设置图标(或点击设置菜单中的样品设置向导),根据分析要求选择校正方法(一次方程)、浓度单位(ug/mL)、标准溶液名称,输入标准系列溶液的浓度数据(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、样品数量1等。设置完成后进入数据记录界面,删除一行标准空白。4、点火准备。打开空气压缩机(已设好压力在0.25Mpa左右),打开截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀,使乙炔压力表指示值约为0.07Mpa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀,再点火后重新调减压阀)。5、点火。确认满足点火条件后,点击〈点火〉图标,点燃火焰,将吸液毛细管放入去离子水中,进行校零。6、关气。从水中取出毛细管,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀。关闭空气压缩机工作开关,按红色空气压缩机放水阀排空水。7、关机。退出AAwin软件,关闭原子吸收主机电源,关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。美国PE AA800原子吸收光谱仪调试1、开机。打开空气压缩机电源,打开乙炔气截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀使输出压力指示值约为0.1M Pa左右。打开计算机和仪器左下方的主机电源。2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。3、打开工作界面。在工作站窗口中点击(工作区),选择手动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。4、新建方法。点(建方法→新建方法),元素选择铜(Cu),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页,波长选324.8,类型选择吸收,测量方式选时间平均。在校准曲线页,在方程式和单位分页中,方程式选线性计算截距,浓度单位设毫克/升;在标样浓度分页,校准空白中的识别码填1,试剂空白识别码填2,在浓度栏输入标准溶液浓度0.50、1.00、2.00、3.00。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→保存→方法→确定,输入文件名后点确定。5、分析数据保存设置。在手动分析控制窗口中,在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称后点(确定)。6、点灯。点击(灯设置),在设置栏下方单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成,能量显示在60以上后关闭该窗口。7、点火。在火焰控制窗口中的联锁有绿色“√”便可以点火,点击该绿色“√”下的点火控制开关,火焰即被点燃,将吸液毛细管放入去离子水中。8、熄火。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀,使火焰熄灭。在火焰控制窗口中点(排气),使乙炔压力表降为零。9、关机。关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭空气压缩机并放气。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
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2019.09.25
2019年第三届 仪器技能培训会 郑州站,由北京京科瑞达科技有限公司主办、仪众天下(北京)广告传媒有限公司协办、中国仪器仪表行业协会代理商分会指导、莱博仕(郑州)科技有限公司支持,于9月16-17日在河南郑州云士酒店举行。此次有幸邀请到来自100家企业用户的代表前来参加培训,是以“服务客户、引领发展、促进交流、加强协作”为培训主题,面向行业第三方、医药、化工等代表参加的培训会。专业-定向品牌培训,行业专家授课充分-全场培训资料现场发放、视频轮播展示全面-操作方法、行业案例、实操培训、现场交流全覆盖本次会议分为三部分:色谱培训、光谱培训、气质维护保养以及应用案例。下面针对每个部分做具体的讲解。色谱培训-气相、液相的原理及维护保养色谱培训课程由我司技术总监裴亚旭主讲。裴工从事色谱行业12年,从业背景深厚,经验丰富,课堂上为我们详细讲解了色谱系列-液相类培训。从仪器原理、构造、适用领域、日常维修保养等进行了详细的讲解与交流。并结合多年自身经验,从理论出发并与实际结合,让我们实际深切的了解气相色谱仪器的认识。光谱培训-原子吸收光谱的原理及维护保养本次培训课程由我公司从事光谱多年的高级技术工程师何俊杰主讲,分为ICP-OES与原子吸收光谱仪两部分内容。授课过程中除主要列举出光谱仪品牌中不同年代产品更新的各阶段性能优势对比等,还详细介绍了光谱系列设备从原理、结构并到实际应用,并对课堂上提出问题的参会人员进行了详细的解答。、质谱培训-气质联用仪的维护保养及应用案例气质维护保养质谱类培训主讲老师,是我们从事此行业多年的裴亚旭老师,培训内容侧重于设备的日常维护保养与实际应用,为大家日后实际工作中提供了极大的帮助与学习。应用案例裴老师讲述了应用案例,特别是针对不同企业不同的情况给了合理的分析与建议,解决了大部分的相关问题。至此,本次“2019年分析仪器技能培训会-郑州站”圆满结束,美中不足,部分行业人士没有来到现场参加展会,为此表示遗憾,下次一定会通知到位,我们诚挚欢迎您的光临!京科瑞达是北京一家专业从事高端科学分析仪器销售、租赁、维保等服务的综合性公司。为用户打造实验室仪器设备的“全服务链”。一直秉承“客户买得起,用得好”的经营原则,服务于新老客户;主营品牌:岛津、安捷伦、Waters、赛默飞经营范围:气相、液相、气质、液质、原吸、ICP等
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2019.09.24
原子吸收光谱仪(AAS)是仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。下面让我们先来了解下 原子吸收光谱仪的主要组成 有哪些!(1)光源:发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。(2)原子化器:提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器;非火焰原子化用石墨炉原子化器。(3)单色器:由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。(4)检测器:(光电倍增管)将光信号转化成电信号。1. 光源光源的作用:发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线。光源:空心阴极灯(又称元素灯)应用很广。空心阴极灯:用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。管内充气:氩或氖2. 原子化器将试样中的待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。作用:提供能量,使样品干燥、蒸发、原子化类型:①火焰原子化法:利用火焰热能②非火焰原子化法:利用电加热或化学还原火焰原子化器两个步骤:雾化阶段、原子化阶段三个部分:①雾化器: 将试液雾化成微小液滴②预混合室:进一步细化液滴③燃烧器:形成火焰将试液微粒原子化。石墨炉原子化器:外气路中Ar气体沿石墨管外壁 流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。3. 分光系统、1、由色散元件(棱镜或光栅)、反射镜、狭缝等组成。2、作用:将待测元素的分析线与邻近谱线分开。3、进行原子吸收测定时,单色器既要将谱线分开,又要有一定的出射光4. 检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器---- 将单色器分出的光信号转变成电信号。如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。2.放大器----将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。3.对数变换器----光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录 ---- 新仪器配置:原子吸收计算机工作站。
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2019.09.23
随着计算机、机械电子等技术的不断发展,新材料、新工艺的不断问世,气相色谱技术的发展也突飞猛进。很多人都使用过气相色谱仪,但是对于气相色谱仪的各部件都有多少了解呢!京科瑞达二手仪器整理部分网络资料,为大家多图展示 气相色谱各个组成部分 ,让大家更加清楚了解气相色谱仪的组成。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和控制及数据处理系统五大部分组成。气路系统气路系统主要包括气源、气体净化干燥管(又称捕集器)和载气流速控制配件组成。常用的载气有氮气、氦气、氢气等,载气的选择主要取决于检测器、色谱柱和分析测定的要求。氦气、氢气的相对分子质量小,导热系数大,粘度小,常用于热导检测器;氮气的相对分子质量较大,扩散系数小,除热导检测器外的其它检测器多采用氮气作为载气(氮气比氦气便宜,比氢气安全性好)。除了载气外,使用氢火焰离子化检测器时,还需使用氢气(燃气)和空气(助燃气)。目前一些新型的气相色谱仪多采用电子压力控制系统(electric pressure control,EPC)来准确控制和调节载气、燃气和助燃气的流量。EPC技术主要有如下优点:气体流量控制准确,重现性好。由载气流量变化引起的保留时间变化的相对标准偏差小于0.02%;由仪器的液晶屏显示气体的压力和流量,可省略压力表和部分流量调节阀,简化了仪器结构;提高了仪器的自动化程度,它可按照操作人员预先设定的压力、流量参数自动运行,并记录运行过程的压力、流量变化;不进样时,可自动降低载气流速节省载气;可自动检查气相色谱系统是否漏气,保证了操作过程的安全性;便于实现载气的多模式操作,如恒流操作、恒压操作和程序升压操作,尤其是程序升压操作为仪器提供了除程序升温以外的另一种优化分离条件的方法。进样系统气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析。进样系统主要包括进样器及汽化室,气相色谱进样器可采用微量进样器或自动进样器进样,自动进样器可自动完成进样针清洗、润冲、取样、进样、换样等过程,一次批处理数十个试样。进样口内的衬管为气化室,是样品进样后使组分瞬间气化的装置。衬管多由玻璃或石英材料制成,不同的仪器、不同进样方式所需要的衬管形状和型号各异。分离系统分离系统主要包括色谱柱、柱温箱,气相色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱,是色谱仪进行样品组分分离的核心部件。检测系统样品组分经过色谱柱分离后依次进入检测器,按组分浓度或质量随时间的变化转换成电信号,经放大后记录并给出色谱图及相关数据。如果说色谱柱是色谱仪的心脏,那么检测器就是色谱仪的眼睛,没有好的检测器,无论色谱柱分离效果多好都是徒劳。常用检测器主要包括热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。控制及数据处理系统控制及数据处理系统主要实现温度控制、压力控制、操作参数设定、故障检测和数据处理,这些操作都是通过色谱工作站来完成的,一般购买仪器都会配套有响应的软件(如岛津的Labsolution、安捷伦的Chemstation等等)。色谱工作站是通过将一台电脑从硬件上和软件上进行扩充,使其具有系统控制和数据采集处理等功能的仪器操作系统。通过色谱工作站,可以实时操控色谱仪并对色谱数据进行采集和处理,提供样品组分定性、定量分析信息。GC工作流程动图解析气相色谱检测流程注射器色谱柱检测器
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2019.09.20
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天京科瑞达二手仪器教你 气相色谱安装调试方法 ,快来阅读下文吧!1.对气相色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应安装空调。(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源应接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机要无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器要使用高纯气源99.999%以上。(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的气相色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则应加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。3.气相色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。(3)外气路的检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。5.气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前应进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(十二烷基磺酸钠溶液为良选)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),将肥皂水擦干。
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2019.09.19
二手Waters ACQUITY UPLC 高效液相色谱仪作为一款高度稳定,可靠,重现性好的色谱系统,超高效液相色谱系统已经成功地在全世界各大实验室的各种苛刻分析领域中广泛应用。系统整体设计的独到之处在于沃特世已获专利的亚二微米杂化颗粒技术,与当今传统的5 μm颗粒填料技术的HPLC系统相比,各方面性能得到了显著的提高。ACQUITY UPLC系统既可以单独使用,也可以与沃特世的光学与质谱检测技术配对使用,为各行各业提供完善的终端对终端的解决方案,包括:ADME筛查、食品安全、生物分析、临床、代谢物鉴定、代谢组学、方法开发、开放式软件和常规筛查等。二手Waters ACQUITY UPLC 高效液相实拍图:关于Waters ACQUITY UPLC 高效液相的详情介绍请移步:二手waters液相色谱仪 ACQUITY UPLC
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2019.09.18
现在世上主要被应用的商品化ICP-MS仪器约有二十多种型号,本文由京科瑞达二手仪器为您整理Agilent 7500与PE DRC-e 二手ICP-MS对比 ,从多角度为您剖析这两款ICP-MS的优缺点。1. 外观和真空系统二手ICP-MS的外形分为两种:落地式和台式。PE ELAN DRC-e是落地式的,Agilent 7500是台式的。主要区别是落地式是把机械泵和主机整体的机箱里,便于移动、外观整洁、不需要另配桌子;台式则是将机械泵和仪器主体机箱分离,便于散热,以及噪音、震动分离。ICP-MS的真空系统是通过真空泵来完成的。它的泵分两类,涡轮分子泵和机械泵。涡轮分子泵集成在主机上,而机械泵通过管子和主机连接。PE用瓦里安机械泵,Agilent用爱德华的。2.进样系统标配的进样系统一般是一个雾化器和雾室,蠕动泵作为进样动力,这两个厂家的进样系统也都有自己的设计。PE ELAN DRC-e标配的进样系统是强耐腐蚀的正交雾化器和Ryton雾室,优点是耐高浓度的HF、碱、王水和有机溶剂,缺点是雾化效率低,灵敏度相对要低。Agilent 7500标配为Peltier冷却的石英微同心雾化器和石英筒形Scott雾室,并且在进样器上增加了HMI设计,这些进样器的优点是雾化效率高,冷却雾化能降低多原子干扰离子的生成,减少取样量的同时满足普通进样的耐高盐,缺点是不耐氢氟酸。进样系统都可拆换,两家公司也配备了多种类型的进样装置工客户更换。3. 离子源ICP的装置主要是由中心喷射管,矩管和射频发生器(RF线圈)组成。PE ELAN DRC-e和Agilent 7500的中心喷射管和矩管都可根据用户的实际需要更换为耐HF酸的或不耐HF酸的。至于RF线圈,PE采用 40.68 MHz激发频率,Agilent是固态数控27.12 MHz激发频率。这里要提一下,PE的炬管拆装都比较麻烦,XY 轴还是旋钮手动调节,而Agilent的设计是接头插拔,炬管拆装比较容易,炬管的位置都可以通过马达自动定位。4.接口样品通过进样系统送入等离子体,然后以雾化的电离状态到了接口部分,也就是锥。这两款都是双锥设计(采样锥和截取锥),标配的都是镍锥。两家公司也都能提供铂锥,铂锥比镍锥更耐腐蚀,更经用,本底更小,当然更贵。两家公司锥的不同是锥孔大小的设计。PE的采样锥和截取锥的孔径分别为1.1 mm和0.9 mm,而Agilent的则分别为1.0 mm和0.4 mm。我们可以看出两家的采样锥的孔径是差不多的,截取锥则大不相同。当然,锥大小各有利弊,但我倾向于锥孔小显然容易盐分沉积,沉积后对锥孔附近的进样环境、二次电离等都有较大的影响。5.离子透镜离子透镜系统的功能是把离开截取锥后的离子流聚集成散角尽量小的很细的离子束,挡住光子和中性粒子,然后传输到质量分析器。所以它里面的参数稍有变化,仪器的性能就会很不一样。PE ELAN DRC-e 的离子透镜设计是采用正轴(非离轴)的设计。为了避免中性粒子的干扰,透镜前有一个光子挡板,离子从两边经过。离子透镜扫描偏压由软件控制自动选择,自动调整来达到zui优的设置。Agilent 7500 的离子透镜分为提取透镜和 OMEGA 透镜。提取透镜包括两组透镜,可以分别设置电压,主要目的是提取锥孔的离子。提取透镜后的OMEGA透镜是离轴的,有利于中性粒子(包括光子)的排除,同时也达到了离子聚焦的目的。6.四级杆和检测器PE DRC-e 采用双曲面镀金陶瓷四级杆,Agilent 7500采用双曲面杆(纯粹钼材料的四级杆)。这只是厂家设计不同,只要质量的稳定性和准确性符合要求即可。而且两家都采用双模式检测器,分脉冲和模拟两种模式,需要做双检测器校正。总结 优缺点对比PE ELAN DRC-e 二手ICP-MS优点:其特色就是DRC技术,对于已知的多原子干扰,可以通过反应气的选择和质量带宽的设置,几乎可以去除;对于同量异位素干扰,也可以设计反应来将干扰物分离。缺点:仪器设计更新不快。炬室和炬管拆卸、炬的X-Y调节不方便。DRC的设计针对性较强,对用气种类和参数要设置恰当。如果有多个元素同时用到DRC模式测量,而且这些DRC用气各异的话,切换较慢,一次测量效率降低。Agilent 7500 二手ICP-MS优点:1.7500进样量低,雾化装置设计新颖;2.ORS通常只用一路氦气,去除干扰的同时不会增加新的干扰,使用简单,去干扰能力不错。缺点:在ORS模式下,与标准模式相比,灵敏度下降很多。对某些情况下的干扰,只用氦气不能生效。综上所述,这两款仪器各有特色,在实际运用中还是需要根据自己实验室及样品的特点进行选择!
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2019.09.17
二手ICP-MS痕量分析 逐渐成为药品的常规分析方法。特别是元素形态分析已经成为重要的研究内容。已成为环境、材料、核工业、生物、医药、冶金、石油、农业、食品等领域中公认的强有力的分析技术。二手安捷伦7500 ICP-MS等离子质谱仪二手ICP-MS痕量分析 使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,这时信号的下降太大是什么原因造成的?条件:房间恒温恒湿。1、平时真空泵没关,建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线;2、可能和基体有关系,比较高的基体时,会在锥上面很快沉积导致锥孔变小,使得灵敏度下降;3、在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线;4、另补充几点:雾化器效率,离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率、Samplingcones&Skimmercones部分被赌、检测器处于疲劳状态需进行活化处理.二手电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS PE DRC-e对于 二手ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪 不仅需改善进样系统,而且,更为重要的是如何提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径。
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2019.09.16
原子吸收光谱仪如今用用十分广泛了,面向各行各业。最近很多朋友反映在操作仪器时经常会遇到各种干扰,问是不是仪器有什么问题!京科瑞达二手仪器为大家整理一下二手原子吸收光谱仪应用时的干扰因素和解决方法,期望能解决大家的各种难题!一,试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。干扰因素:溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。特点:物理干扰是非选择性干扰,对各种元素影响基本相同。解除方法:配置相似组成的标准样品,采用标准加入法; 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试样浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。二,待测元素与其它组分之间的化学作用,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原数目减少所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。特点:化学干扰是选择性干扰。干扰因素:① 分子蒸发:待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物,在灰化温度下蒸发损失;② 形成难离解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);③ 氧化物:较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;④ 很难原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;⑤ 炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥发炭化物;⑥ 磷化物:Ca3PO4等。解除方法:① 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。② 加入释放剂,与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来。常用的释放剂:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,此时可以加入LaCl3,则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4,抑制了磷酸根对钙测定的干扰。)③ 加入保护剂,待测元素形成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。常用的保护剂:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca络合物,该络合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根与钙作用。)④ 加入基体改进剂,改变基体或被测元素的热稳定性,避免化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。(如:测定海水中Cu、Fe、Mn,加入基体改进剂NH4NO3,使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。)⑤ 化学分离法,用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离法:萃取法、离子交换法、沉淀法。三,某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。电离干扰的程度与火焰温度及元素种类有关。解除方法:采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的化合物(消电离剂),能够有效地抑制待测元素的电离。在火焰温度下,消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制了被测元素的电离。常用的消电离剂:CsCl、KCl、NaCl等四,光谱干扰主要分为谱线干扰和背景干扰两种。主要来源于光源和原子化器。谱线干扰和抑制:发射线的邻近线的干扰:指空心阴极灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振线的重叠干扰。吸收线重叠的干扰:指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰。抑制:减小单色器的光谱通带宽度,提高仪器的分辨率,使元素的共振线与干扰谱线完全分开。或选择其它吸收线等方法抑制谱线干扰。背景干扰和抑制:背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰效应。背景干扰抑制和解除:(1)火焰:改变火焰类型、燃助比、调节火焰观测区高度。石墨炉:选用适当的基体改进剂。(2)光谱背景的校正用邻近非共振线校正背景用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,在分析线邻近选一条非共振线,此时测出的是背景吸收,两次测量值之差即为校正背景后的吸光度。这种校正方法准确度较差,只适用于分析线附近背景分布比较均匀的情况。用连续光源校正背景用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度再用氘灯(紫外区)或碘钨灯(可见区)在同一波长测定背景吸收,计算两次测定吸光度之差,即为校正背景后的吸光度。由于空心阴极灯与氘灯两种连续光源放电性质不同,能量分布不同,会导致背景校正不足或过度。用塞曼效应校正背景塞曼效应校正背景基于磁场将吸收线分裂为具有不同偏振方向的组分,利用这些分裂的偏振成分来区别被测元素和背景吸收。塞曼效应校正背景的准确度高,但仪器价格较贵。
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2019.09.12
很多气相色谱仪迫于工作的需要进行连续工作,但是在连续工作之余希望大家也要注意下关于气相色谱仪的保养工作,这样能让气相色谱仪延长使用寿命,更好的提高工作效率。京科瑞达二手仪器告诉大家关于二手气相色谱仪保养及操作技巧,如果说你有需要的话可以来进行一番了解。二手气相色谱仪保养方法维护方法一,电路板的清洗。操作过程中要戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对影响电路元件。然后应仔细观察电路板的使用情况,看电路板明显被腐蚀现象。沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭之后还要清理电路板接口和插槽部分。维护方法二,进样口的清洗。在检修时最重要的就是对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗。维护方法三,TCD和FID检测器的清洗。在气象色谱仪的使用过程中,TCD检测器可能会被柱流出的沉积物或其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。所以我们就十分有必要对检测器进行清洗。维护方法四,仪器内部的清扫以及清洁。在气相色谱仪停机后,我们可以打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。如果一起内部具有有机污染物,我们可以用专门的清洗液进行清洗。二手气相色谱仪操作技巧1、使用高效国产气相色谱仪试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长。对流动相一定要脱气。2、气相色谱仪检测器输出与积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。将适宜的进样量和合适的参数结合起来,使主峰峰高达到记录仪满量程的80%左右。3、用气相分析酸碱性物质,由于气相色谱仪的吸附作用(次级保留)使峰开拖尾。加入改良剂可以大大改善峰形,提高积分的准确度。一般规则是:(1)分析酸性物质,可加入1%有醋酸。(2)分析碱性物质,可加入10-20mmol/L三乙胺。(3)酸碱物质混为一体,可同时加入1%的醋酸和10-20mmol/L三乙胺。以上内容就是我们关于二手气相色谱仪的保养方法及操作技巧的介绍,如果说你想了解更多关于气相色谱的资料可以来关注我们了解更多关于气相色谱仪的资料。
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2019.09.11
购买二手类产品要慎重,更不要说二手精密仪器了。那么,应该 从哪些角度判断二手液相色谱仪的好坏 呢?一台品质优良的二手液相色谱仪的系统应从这几个方面来看:主要技术指标优异;操作方便;系统的整体开发。一、主要技术指标优异二手液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等。需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。【噪音】是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。【zui小检测浓度(zui小检测限)】是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:zui小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度zui小检测浓度H:样品峰高)。可见,zui小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小检测浓度就越大,灵敏度就越低。【漂移】是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。【定性定量重复性】主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优良的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标都是检测器的。对的,前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。二、操作方便二手液相色谱仪操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。三、系统的整体开发这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个误区,说泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。二手液相色谱仪是个复杂的系统,如果不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
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2019.09.10
二手顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。二手顶空气相色谱仪工作原理在运用顶空气相色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,二手顶空气相色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。二手顶空进样器广泛应用的重要原因顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是二手顶空气相色谱仪被广泛采用的一个重要原因。顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。二手顶空气相色谱仪使用的注意事项在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项:1.由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体须作净化处理;2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线与进样口的温度保持一致;3.设置时间须注意,样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长;4.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,须记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
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2019.09.09
原子吸收光谱仪在分析过程中影响测量的可变因素多,各种测量条件不易重复,对测定的灵敏度和准确度影响较大,因此,如何选择和调整仪器的工作状态非常的重要。本文由京科瑞达二手仪器就怎样选择与调整 二手原子吸收的工作状态 作了相关的阐述与分析。如何选择仪器的工作状态1、环境条件的选择具体分析试样时,试样溶液的温度、试样溶液的放置位置及液面高低都对提升速率有很大影响。溶液的粘度随液体的温度而变化。因而液温直接影响溶液的提升速率。故应保持标准溶液与被测液具有相同的温度,要注意使溶液温度与环境温度保持一致。在安放原子吸收仪的房间,特剐要注意防尘,香烟的烟雾、棉毛等有机粉尘在火焰中燃烧,会出现红火星,使噪音升高,重现性变差。安放仪器的房问禁止吸烟。同样要注意气体钢瓶的安放地点。钢瓶不能放在露天,因为钢瓶的气体压力会随温度而发生变化,影响测定结果。应是安放在仪器隔壁的房间内。2、共振线、波长的选择每种元素的分析线有很多条,di一共振线灵敏度高,通常被用来作为分析线,但是也要考虑测定中干扰因素的影响,以保证稳定性。例如测Na时常用589.0nm波长作为分析线,但Na浓度较高时可采用330.0nm波长进行测定。由于空心阴极灯电流大小的变化或单色器传动机构不精密等引起的误差,在实际分析时设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。因此使用仪器时应定期校正吸收波长的位置。3、空心阴极灯3.1 预热时间为使光源稳定,应对灯进行预热,使灯内原子蒸气的分布及厚度恒定,这样才会使灯内原子蒸气产生的辐射和自吸收稳定。自吸收是指由于阴极内部温度高于外部,阴极外部的原子蒸气会吸收一定的辐射,造成测定灵敏度降低。空心阴极灯在使用前,若在1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,其工作寿命可达上千小时。更换空心阴极灯时,要小心不能把指纹印在灯宙上。因为灯宙是热的,手上的油污熔化,模糊了灯宙,导致光强度改变引起信号漂移,带入误差。3.2 工作电流火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的操作参数只有一个灯电流。灯电流的大小接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度,即灯的辐射强度。在一定的范围内增大灯电流可以提高辐射强度,以增强测定灵敏度。但灯电流过大会加快灯内惰性气体的消耗而缩短灯的使用寿命,并造成放电不正常,使灯辐射强度稳定性降低。而如果灯电流过低,透过光就会太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声而造成信噪比严重下降。在实际工作中,要根据被测元素含量高低来调整灯电流的大小,含量较高时使用较大灯电流,含量较低时以保证稳定性为前提降低灯电流,从而确保稳定性和灵敏度。4、火焰燃烧器4.1 试液提升量试液提升量较小时,虽然雾化效率高,但吸入量低,测定灵敏度低;若提升量太大,则雾化效率降低,大量试液成为废液排出,灵敏度也会受到影响。因此,要选择合适的提升量才能保证测定的灵敏度。试液提升量受吸液毛细管的内径与长度、通入压缩空气的压强、试液的黏度等因素影响,遵循波斯里(Poisuue)公式:V=式中:V—试液提升量,cm3/s;r一毛细管内径,cm;P一压强,Pa;—试液黏度,Pa.s;L—毛细管的长度,cm。当r.P保持恒定,η.L增大,就会降低试液提升量。通常试液提升量选择 3-6ml/min,雾化效率可达10%。4.2 火焰类型和状态选择合适的火焰不仅能提高测定的灵敏度和稳定性,还可以减少干扰。对于易电离、易挥发的元素(如碱金属和部分碱土金属)及易与硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低温火焰;对难挥发和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高温火焰;对其余绝大多数元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按状态分为贫焰、化学计量焰、富焰。其中化学计量焰是按照化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。4.3 燃烧器的位置为保证测定灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度大的“中间薄层区”。这个区域火焰比较稳定,干扰少,约位于燃烧器狭缝口上方2—10mm附近。若不需要高灵敏度时,欲测试样浓度高时,可以转动燃烧器至适当角度以减少吸收的光程来降低灵敏度。如何调整仪器的上佳工作状态1、空心阴极灯位置的调整空心阴极灯是原子吸收仪器的光源,调整空心阴极灯的位胃就是为了使灯的位置、燃烧器及读数装置成一条直线,测定时,灵敏度和准确度更高。因此,调整灯位置及燃烧器的线性关系是调整仪器上佳状态的关键环节。在调整灯位置时,灯电流不要开的zui大,每个阴极灯都有一定的寿命,只要保持发光稳定即可。如果使用时间过长,则要加大灯电流。在“能量”档.正反向旋转灯调节钮至能显示zui大为止。2、燃烧器的调整每次测定都会使燃烧器的位置发生移动,每次测定前都应进行燃烧器位置的调整。以缝隙燃烧器为例,川直径1mm的改锥垂直立于燃烧器中问部位.能量显示为“0”,如果不为“0”则调整燃烧器位置旋钮使之为“0”。平行移动改锥至缝隙的一边,能量显示≤30%,如果>30%,则轻轻旋转燃烧器使之≤30%。同理,平行移动改锥至缝隙的另一边,调整燃烧器的位置使之≤30%。反复检查几次。3、雾化器的调整在火焰原予吸收分光光度法测定中,雾化器的雾化效果调整好坏直接影响雾化效果,影响到测定结果的准确性。扭开雾化器,打开助燃气开关.关闭燃气气源,把进样管放在空白液中,观察雾化器喷雾的效果和形状,旋转雾化器使空白液通过雾化器喷成的雾状为梨形。形成的水滴越少雾化效果越好。4、火焰的调整在原子吸收分光光度法测定中,火焰调整的如何直接影响到测定结果的线性关系。着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽面长,则气流速度小,反之则大。在原子吸收分光光度法分析过程中可以深深的体会到:使仪器达到上佳的工作状态是保证测定结果的准确关键。所以应要重视仪器上佳的工作状态的选择与调整。
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2019.09.05
本文由京科瑞达二手仪器整理分享关于 二手LCMSMS日常维护 的相关知识,包括对LCMSMS的故障处理及合理的保养周期,帮助大家了解在使用仪器时的一些注意事项!二手LCMSMS离子源的清洗1、准备清洗溶剂,选用1:1异丙醇水溶液。2、将MS切置于Standby状态,待离子源冷却后进行维护。3、打开离子源,卸下雾化器,擦洗雾化室、喷雾挡盖及周边区域。4、确认喷雾针的位置OK后,装回雾化器,关闭离子源。机械泵的日常维护:每周逆时针拧开气镇阀15-30min,把油气分离器中多余的泵油放回泵内。然后再关紧气镇阀。检查并确认泵油的液位处于至低和至高刻度之间。每半年,或当机械泵内的泵油颜色较深时,更换泵油。应更换指定型号的泵油。否则,可能影响仪器性能,甚至损坏机械泵。更换泵油时,先把仪器放空,关闭电源。把泵放置到一个较高的位置,拧开加油盖,再拧开排废油塞,排光废油后,添加新泵油至油位接近至高上限的位置,但不可超过。否则仪器操作时可能会有多余的泵油从废气管喷出。二手LCMSMS注意事项液相部分:对于水相的流动相要求定期更换,尽量使用棕色瓶存放水相。注意流动相是否够用,排样的时候位置好是否放对,方法是否选对。排样前先检查样品是否有析出,若有析出,重新过膜后再进样。如果碰到基质复杂的样品,应先取少量样品加水,看是否析出,如果析出,则应吹干后用甲醇水定容后上机,否则可能会造成HPLC堵。液相—堵:表现为柱压超限,常见一般为针座堵或者预柱滤芯堵。针座堵表现为走主流路压力很高,而切到旁路则压力降低,这一操作可通过switchtobypass操作。预柱滤芯堵则更换新的滤芯。色谱柱需要经常冲洗,否则也会造成压力过高。不锈钢管线堵,超声清洗。液相—漏:表现为压力偏低,通常为针座漏液,或因预柱没接好,柱子没接好而产生漏液。针座漏液是主流路的压力低于旁路压力。如果漏液报错,看logbook里具体为哪部分报错。平时要注意观察压力的变化,若偏低则一定是有地方漏,偏高则为堵。质谱部分:更换液氮时注意:先将MS置于Standby状态。将连接仪器的管道接气相阀门出口。打开气相阀门,检漏OK后,打开增压阀。切记:一定要打开增压阀,不然就算是新换的液氮晚上也会因氮气不足停掉。二手LCMSMS常见故障处理1、氮气供应不足:更换液氮;2、LC柱压超限:逐步排查,找到堵的地方,疏通或更换;3、LC漏液:根据Logbook里看具体LC哪个模块漏液,再采取相应措施;4、进MS端口Peak管漏液(不常见):清理液体,更换Peak管;5、找不到瓶子:每次排样后进行检查;6、流动相不足:每天下班观察流动相是否够用。二手LCMSMS日常保养周期二手液相日常保养周期更换流动相--三天(超纯水)一周(缓冲盐类)三个月(有机溶剂)更换洗针液--每天更换仪器除尘--每周更换预柱滤芯--根据样品的干净程度及柱压决定Purge--更换流动相时冲洗色谱柱--每天进样结束倾倒废液--每周二手质谱日常保养周期检查泵油液面--每周清理质谱废液--每周打开镇气阀--每周(至少30min)清洗离子源--每周(根据样品量定)清洗喷雾针--每周清洗毛细管--3-6个月更换泵油--半年更换气体净化管--每年更换喷雾针--半年更换油气过滤器--每年
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2019.09.04
在使用二手液相色谱仪时常由于在样品的预处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中 样品预处理注意事项 作简要分析,以达到更好的检测效果。样品预处理注意事项-样品预处理方法样品预处理应包括:称重、溶解、稀释、过滤、萃取、柱前衍生、低压柱层析。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。1、样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。2、用于液相色谱分析的样品溶液须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。3、一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。样品预处理注意事项-分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。样品预处理注意事项-标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中定要使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。样品预处理注意事项-故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; ②改变过滤器类型; ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型; ②严格按相同条件处理所用样品; ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂; ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件; ②用自动化处理装置提高精度。
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2019.09.03
液相色谱柱在液相色谱仪的使用中是必不可少的材料,好的色谱柱才能测定出准确的数据。本文带你了解哪些参数能够体现液相色谱柱的价值。硅胶基质纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。孔容和机械强度孔容,又称“孔体积”。指单位颗粒的空隙体积大小。它能很好的反应填料的机械强度。孔体积大的填料相对孔体积小的填料机械强度要略弱。孔体积为1.5mL/g或更小的填料大多用于HPLC分离,而孔体积大于1.5mL/g的填料使用于尺寸排阻色谱和低压色谱。孔径和比表面积HPLC吸附介质是多孔的颗粒,尽大多数的反应表面于孔内。因此,分子应进进孔内才能被吸附和分离。孔径和比表面积是相辅相成的两个概念。孔径小比表面积大,反之亦然。比表面积大,增加样品与键合相之间的反应,增加保存,上样量和复杂成分的分离度,比表面积小,平衡时间快,适合梯度分析。含碳量含碳量指的是硅胶表面键合相的比例,与比表面积和键合覆盖度等有关。高含碳量进步柱容量、分辨率及分析时间,用于要求高分离度的复杂样品;低含碳量分析时间短、展现不同的选择性,用于快速分析简单样品及需要高含水活动相条件的样品。一般C18的含碳量在0.07-0.19不等。颗粒外形大多现代HPLC填料都是球形颗粒,但有时是不规则的颗粒。球形颗粒提供较低的柱压、较高的柱效和稳定性以及较长的柱寿命在使用高粘度的活动相时,不规则颗粒有较大比表面积和相对低廉的价格。颗粒粒径粒径越小柱效越高、分离度越高,但同时会导致较高柱压降。选择1.5-3μm的填料以解决一些复杂样品,可以使用1.5μm的填料,另外10μm或更大粒径的填料用作半制备或制备柱。
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2019.09.02
高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。对于液相色谱仪,检测器是必不可少的搭档,在检测各种元素物质时,需要检测器帮助将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,那么 二手液相色谱仪 检测器 的种类有哪些,下面我们来仔细了解一下。通用型二手液相色谱仪检测器通用型检测器可连续测量色谱柱的流出物的全部特性变化,通常采用差分测量法,这类检测器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器等,通用检测器适用范围广,但由于对流动相有响应,因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响,噪声和漂移都比较大,灵敏度较低,不能用梯度洗脱。1、示差折光检测器(RID)示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器。它的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。2、质谱检测器(MSD)质谱检测器是另一种通用型检测器,在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的推广应用。3、蒸发光散射检测器(ELSD)蒸发光散射检测器也是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。ELSD灵敏度比RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱。现在ELSD已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。常用二手液相色谱仪检测器1、二极管阵列检测器(PDAD)二极管阵列检测器是20世纪80年代才出现的一种光学多通道检测器,它可以看作是UVD的一个分支。在对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量,常用于复杂样品(如生物样品、中草药)的定性定量分析。2、荧光检测器(FLD)荧光检测器同样属于选择性检测器,其灵敏度在目前常用的HPLC检测器中是zui高的,应用也较多,仅次于UVD。它适用于能激发荧光的化合物。很多与生命科学有关的物质,如氨基酸、胺类、维生素、甾族化合物及某些代谢药物都可以用荧光法检测。荧光检测器在生物样品痕量分析中很有用,尤其在用荧光衍生后,可以检测很微量的氨基酸和肽。3、紫外吸收检测器(UVD)紫外吸收检测器是目前HPLC中应用zui广泛的检测器。它的主要特点是灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱。它要求被检测样品组分有紫外吸收,属于选择性检测器。4、化学发光检测器化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器,因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态势反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时,就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应,故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,导致发光物质产生辐射,其光强度与该物质的浓度成正比。
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2019.08.30
本文由京科瑞达二手仪器为大家整理下 二手高效液相色谱仪压力问题 有哪些,其解决方法都怎样操作!一、没有压力显示,没有流动相流动1、电源问题 :接通电源,开机 。2、保险丝被烧坏:更换保险丝 。3、控制器设定不正确或设定失败:采取恰当的设定;修理或更换控制器 。4、柱塞杆折断:更换柱塞杆 。5、泵头内有空气 :溶剂脱气、启动泵抽出空气 。6、流动相不足 :补充流动相 ;更换入口滤头 。7、单向阀损坏 :更换单向阀 。8、漏液:拧紧或更换手紧接头。二、流动相流动正常,但没有压力显示1、仪表损坏 :更换仪表 。2、压力传感器损坏 :更换压力传感器。三、压力持续偏高1、流速设定过高 :调整流速设定 。2、柱前筛板堵塞:在允许情况下反冲色谱柱;更换筛板;更换色谱柱 。3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀:使用恰当的流动相 ;冲洗色谱柱 。4、色谱柱选择不当 :选择恰当的色谱柱 。5、进样阀损坏 :清洗或更换进样阀 。6、柱温过低 :提高温度 。7、控制器失常 :修理或更换控制器 。8、保护柱阻塞 :清洗或更换保护柱 。9、在线过滤器阻塞 :清洗或更换在线过滤器。四、压力持续偏低1、流速设定过低 :调整流速 。2、系统漏液 :确定漏液位置并维修 。3、色谱柱选择不当 :选择恰当的色谱柱 。4、柱温过高 :降低温度 。5、控制器失常 :维修或更换控制器。五、压力不断上升1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞:打开排气阀,如果压力依然很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。2. 压力上限设置太低:查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。3. 压力传感器堵塞:检查系统内的堵塞部位。 要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。六、压力降为零在泵启动和泵停止时对流速进行控制,形成缓慢的升降,避免对色谱柱造成冲击。七、压力波动1、泵中有气体:溶剂脱气;从泵中除去气体 。2、单向阀损坏 :、更换单向阀 。3、泵密封损坏 :更换泵密封 。4、脱气不充分 :溶剂脱气;改变脱气方法(使用在线脱气法等) 。5、系统漏液 :确定漏液位置并维修 。6、使用梯度洗脱 :由于流动相粘度的变化引起的压力波动。
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2019.08.29
我们在使用二手液相色谱仪的时候,会接触到一些比较常用的专业术语以及故障,今天京科瑞达二手仪器就来为大家详细的介绍一下液相色谱仪谱图常用术语及色谱峰问题解决方法有哪些吧。首先,我们先来了解下 液相色谱仪谱图 常见术语都是什么!1、色谱曲线romatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通色谱图(ch过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。2、(色谱)峰(chromatographic peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。3、峰底(peak base):峰的起点与终点之间的连接的直线。4、峰高(h ,peak height):色谱峰zui大值点到峰底的距离。5、峰宽(W ,peak width):在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离。6、半高峰宽(W h/2 ,peak withd at half height):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直 线 与峰两侧相交两点之间的距离7、峰面积(A ,peak area):峰与峰底之间的面积8、拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称的峰。9、前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称的峰。(又叫伸舌峰、前延峰)10、假峰(ghost peak):除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。(又叫鬼峰)11、畸峰(distrorted peak):形状不对称的色谱峰, 前伸峰、拖尾峰都属于这类。12、反峰(negative peak):也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。然后再来看看 液相色谱仪谱图 色谱峰问题解决方法都有哪些!
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2019.08.28
我们今天主要介绍的仪器,以进口技术设计的二手气相色谱仪为主,诸如岛津、安捷伦、赛默飞等。京科瑞达二手仪器多年经营二手气相,为大家分析一下二手气相如此受人青睐的原因,请看下文,我们详细来了解下 二手气相色谱仪的优势特色 都有哪些吧!二手岛津GC-2010气相色谱仪二手气相色谱仪的优势特色 其一:进样系统独特设计,可得更低检测限1、二手气相色谱仪采用独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅解决程序升温带来的基线漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的zui小的检测限。2、有填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)3、可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉、自动进样器。二手气相色谱仪的优势特色 其二:程序升温、炉膛温度精密控制,稳定快1、八阶线性程序升温,后开门采用光电开关无触点设计,可靠耐用,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后各检测器系统稳定平衡时间,实现了近室温操作,温度控制精度达±0.01℃,满足宽范围分析要求。2、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后各检测器系统稳定平衡时间;加热炉系统:环境温度+5℃~420℃。3、绝热效果更好:柱箱、汽化、检测均为300度时,外箱及顶盖zui热点只有40度,提高实验速率,保障使用人安全。4、独特汽化室设计,死体积更小;配件更换:进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换;主体更换:填充柱、毛细管进样器、检测器只需要一个扳手即可完全拆卸,维护非常便捷。所以,二手气相色谱仪是一种性价比较高的分析仪器,仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕中文菜单显示。具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作。大柱箱、大风扇配合自动后开门降温系统提高了柱箱的降温速度,实现了近室温运行。仪器可灵活使用毛细管柱、玻璃柱、不锈钢柱。可进行恒温和程序升温操作。
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2019.08.27
二手热脱附仪是一种样品前处理装置,与气相色谱仪配用,检测环境中的可挥发性有机化合物zui小检测浓度可达ppb级。京科瑞达二手仪器今日实例说明二手热脱附仪工作原理是什么,其主要的功能优势在哪里!二手热脱附仪除能满足GB50325-2010“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”外还可适用于以下领域:1. 职业安全、工业卫生和环境监测;2. 不明大气快速鉴定;3. 香料、香精分析;4. 有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);5. 化学武器库房的周边环境安全监测;6. 聚合物、包装工业中的质量控制测试;7. 医院中采集病人呼出的气体、血液中挥发性的药物代谢物等。二手热脱附仪工作原理为了说明它的工作原理,我们举一个典型实例。例如:我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中,规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物(TVOC),其过程是:首先选择装填好的吸附剂(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的TVOC将被保留在吸附管中,采样后通过热脱附仪将吸附管加热,解吸出TVOC,通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内(常温风冷),再快速加热捕集管,将待测样品脱附导入毛细管气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。二手热脱附仪主要功能热脱附对分析痕量挥发性和半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)提供了许多便利之处, 包括:高灵敏度 – 使用吸附管的二阶脱附,能使物质浓度增强106倍,大大增强了GC的检测限。高质量分析 – 高浓缩气带从聚焦阱注入GC,这种做法可保持峰值较窄,从而提高分析质量。省时省力 – 通过选择适当的采样装置,样品制备工作量可大大减低或完全去除,反过来还能更容易实现自动化。无分析干扰 – 在分析前不对样品进行任何添加,不稀释样品,从而消除分析干扰(如溶剂干扰)。自主选择分析 – 通过优化吸附剂和热脱附设定,只将目标化合物注入GC,比如可避免残留水分。扩大动态范围 – 二阶热脱附法和样品分流使现今的热脱附仪可以分析从兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物浓度。分析物范围更广– 现代吸附剂和热脱附仪的设计能对更广范围的物质进行定量分析,从超高挥发性有机物(如乙炔)到半挥发性有机物(如n-C44H90)。样品兼容性 – 热脱附可与不同的GC采样方式结合,在更多样品类型(无论是气体,液体还是固体)中进行采样。
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2019.08.26