（HJ1078-2019）固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩-气相色谱-质谱法

本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法的测定。 方法原理：用气袋采集固定污染源废气，经冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测 器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。 仪器和设备 6.1 采样装置：气袋采样装置的要求执行 HJ 732 的相关规定。 6.2 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可 配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自 动/手动调谐、谱库检索等功能。 6.3 毛细管色谱柱：60 m×0.32 mm×1.04 ?m（100%二甲基聚硅氧烷固定液），或其他等 效毛细管色谱柱。 6.4 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。应具有三级 冷阱，能引入液氮最低冷却到-180℃，完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2等干扰。浓缩仪 内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在 50～150℃范围加热。 6.5 浓缩仪自动进样器：可进行气袋和罐自动进样，内部管路均使用惰性化材质且具有管 路加热功能。 6.6 罐：内壁惰性化处理的不锈钢罐，容积 6 L 或其他大容积罐用于存放标准使用气，容积 0.45 L 或其他小容积罐用于存放样品。罐的耐压值＞241 kPa。 6.7 气体稀释仪：具备对罐加压稀释功能，稀释倍数可达 1000 倍，内部管路使用惰性化材质。 6.8 罐清洗装置：能将罐抽至真空（＜10 Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能。 6.9 气袋：容积至少为 1L 的氟聚合物或其他等效材质气袋，带有惰性材质的密封阀或密封垫。 6.10 真空压力表：精度要求≤7 kPa，压力范围：-101～202 kPa 6.11 气密进样针：10 ml，带可拆卸侧孔针头和圆孔针头。 6.12 气路连接头：用于串联罐（6.6）与气袋（6.9），宜选用惰性化材质，连接管路尽可能短 6.13 堵头：可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。 6.14 液氮罐：不锈钢材质，容积为 100～200 L。 6.15 一般实验室常用仪器设备。