(HJ1078-2019)固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩-气相色谱-质谱法
2020-01-03 15:10
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资料摘要:
本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法的测定。
方法原理:用气袋采集固定污染源废气,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测 器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。
仪器和设备
6.1 采样装置:气袋采样装置的要求执行 HJ 732 的相关规定。
6.2 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可 配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自 动/手动调谐、谱库检索等功能。
6.3 毛细管色谱柱:60 m×0.32 mm×1.04 ?m(100%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等 效毛细管色谱柱。
6.4 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。应具有三级 冷阱,能引入液氮最低冷却到-180℃,完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2等干扰。浓缩仪 内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在 50~150℃范围加热。
6.5 浓缩仪自动进样器:可进行气袋和罐自动进样,内部管路均使用惰性化材质且具有管 路加热功能。
6.6 罐:内壁惰性化处理的不锈钢罐,容积 6 L 或其他大容积罐用于存放标准使用气,容积 0.45 L 或其他小容积罐用于存放样品。罐的耐压值>241 kPa。
6.7 气体稀释仪:具备对罐加压稀释功能,稀释倍数可达 1000 倍,内部管路使用惰性化材质。
6.8 罐清洗装置:能将罐抽至真空(<10 Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。
6.9 气袋:容积至少为 1L 的氟聚合物或其他等效材质气袋,带有惰性材质的密封阀或密封垫。
6.10 真空压力表:精度要求≤7 kPa,压力范围:-101~202 kPa
6.11 气密进样针:10 ml,带可拆卸侧孔针头和圆孔针头。
6.12 气路连接头:用于串联罐(6.6)与气袋(6.9),宜选用惰性化材质,连接管路尽可能短
6.13 堵头:可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。
6.14 液氮罐:不锈钢材质,容积为 100~200 L。
6.15 一般实验室常用仪器设备。
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