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TGA-STA解决有机和无机化合物的热稳定性

应用领域

石油/化工

检测样品

化工原料

检测项目

热稳定性、热历史性能
综合热分析仪用于测量有机高分子材料(塑料、橡胶、合成树脂、纤维、涂料、油脂)无机材料(陶瓷、玻璃、建材、耐火材料、金属及合金)的热分析

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DSC在高分子材料中的应用

应用领域

石油/化工

检测样品

合成树脂/塑料

检测项目

相转变温度、相转变热
差式扫描量热仪用于测量有机高分子材料(塑料、橡胶、合成树脂、纤维、涂料、液晶、油脂)、医药、食品、无机材料(陶瓷、玻璃、建材、耐火材料、金属及合金)等:

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热分析研究中科学思维方法的应用

应用领域

检测样品

检测项目

本文是我公司资深热分析专家钱义祥,孙琳琳,用科学思维的方法总结多年来热分析实验工作的心得体会。文章写的较为全面深刻,思路清晰,文图并茂。很值得热分析专业人士,有关专业的大学生一读。

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叠氮推进剂的热分解和组分间的作用之二

应用领域

检测样品

检测项目

为了解叠氮推进剂的热分解特性和各组分之间的作用,采用TG/DTA等热分析技术研究了该高能推进剂的热分解及其组分叠氮粘合剂(PBT)、增塑剂、键合剂、扩链剂、过氯酸铵、以及燃速催化剂之间的相互作用。

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叠氮推进剂的热分解和组分间的作用之一

应用领域

检测样品

检测项目

为了解叠氮推进剂的热分解特性和各组分之间的作用,采用TG/DTA等热分析技术研究了该高能推进剂的热分解及其组分叠氮粘合剂(PBT)、增塑剂、键合剂、扩链剂、过氯酸铵、以及燃速催化剂之间的相互作用。

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聚酰亚胺薄膜热变性研究之二

应用领域

检测样品

检测项目

采用静态热机械分析仪(TMA)考察了聚酰亚胺(PI)薄膜的热形变行为。在温度校正的基础上,对聚酰亚胺的亚胺化程度、玻璃化温度以及热膨胀系数进行了研究。

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聚酰亚胺薄膜热变性研究之一

应用领域

检测样品

检测项目

采用静态热机械分析仪(TMA)考察了聚酰亚胺(PI)薄膜的热形变行为。在温度校正的基础上,对聚酰亚胺的亚胺化程度、玻璃化温度以及热膨胀系数进行了研究。

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金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究之三

应用领域

检测样品

检测项目

自从德国Gleiter教授首次在实验室合成纳米块体材料后,纳米材料作为一个较为独立的科学方向逐渐引起人们的重视。本文介绍了金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究之三。

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金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究之二

应用领域

检测样品

检测项目

自从德国Gleiter教授首次在实验室合成纳米块体材料后,纳米材料作为一个较为独立的科学方向逐渐引起人们的重视。本文介绍了金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究之二。

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金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究之一

应用领域

检测样品

检测项目

自从德国Gleiter教授首次在实验室合成纳米块体材料后,纳米材料作为一个较为独立的科学方向逐渐引起人们的重视。本文介绍了金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究

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金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究

应用领域

检测样品

检测项目

材料是现代高科技技术发展的重要基础,它与信息、能源并列为现代文明三大支柱。自从首次在实验室合成纳米块体材料后,纳米材料作为一个较为独立的学科方向逐渐引起人们的重视。本文介绍了金属纳米颗粒熔化行为的热分析研究。

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使用各种量热计的水泥系统质量控制系统

应用领域

检测样品

检测项目

本文是日本学者最近在我国召开的有关国际会议上最新发表的论文。应专家、用户的要求,特此将全文翻译成中文刊出。是十分难得的资料。 本文提出使用各种量热计的系统质量控制系统。该系统与早期水化放热量测量仪器、水泥早期水化作用热导式量热计、用于少量试样的多层热导式量热计和绝热量热计配合使用。水泥的早期水化与水泥浆的流动性有关。随着时间的推移,其流动性的变化与水泥与水接触60分钟后的早期水化有关,也与C3A含量有关。我们已研制出测量水泥早期水化的新型仪器。广泛使用热导式量热计来检查水泥的缓凝或不规则凝结。研制出多层热导式量热计来测量多个试样的时间间隔。仅靠混凝土绝热温升评价试验来进行日常质量控制是不够的,因为这需要大量人手。为了确定一种简便的、只使用大约30cm3泥浆试样就能评价绝热温升的方法,我们根据试验生产出一种绝热量热计。这种使用各种量热计进行系统控制的系统对于使用各种副产品作为生产原料的水泥业的质量控制非常有用。

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用于水泥质量控制系统的多功能量热仪

应用领域

检测样品

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本文是日本学者最近在我国召开的有关国际会议上,最新发表的论文。介绍他们新研发的多种多功能量热仪。成功应用于水泥、混凝土的质量控制。该系列的仪器及方法对于水泥、混凝土的水合反应热的测定,凝固放热的测定,自动化程度很高,精度高,稳定度好,样品体积可大可小,可同时分别进行多种样品的测定。大大节省人力物力。是国内有关部门难得的参考资料。

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大体积绝热量热仪的研发

应用领域

检测样品

检测项目

本文介绍了大体积绝热量热仪的研发历史及现状。对仪器原理,测定方法、条件等做了详细介绍。该仪器特别适合大体积水泥混凝土的测试。由于国内这方面的资料很少见,因此此文对于这方面的有关人士及部门极为宝贵。

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电池充放电的热量测定

应用领域

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本文章组有英文,日文组成。详细介绍了电池充放电、自放电过程中的放热测定技术。对于这方面的专业人士及有关部门有极好的学术参考价值。

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量热仪的应用案例

应用领域

检测样品

检测项目

介绍量热仪的各种应用案例。例如:粉液,水化热,药品,电池,生物活化能,放射能量,固体液体比热等等。各种反应热测定设计的基础资料。

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熱分析方法进展与标定12

应用领域

检测样品

检测项目

新技术 微量热法由Gomez等人提出,用于确定多孔固体与非润湿液体的接触角。其基本做法是在压力升高的情况下同时测量热流和润湿功。该种方法只要预先知道润湿面积即可。该方法可用于表征憎水硅石中的水。 Charsley等人介绍了一种样品控制的热显微镜技术。该技术使用经样品反射或透射后的光强度来监测相变速率。Majling写了一篇关于光透射热分析方法的综述,它是测试光透射样品的原位反应随温度的变化情况。薄的胶体状干凝胶片的热处理实验证明了这个方法的实用性。Yasuda等人展示了一种能够检测Al2O3基体材料的凝固行为的光学DTA仪器。它采用直流电流直接通过两个钼坩埚,有效地加热样品和参比物质到2400K,双色高温计测定温度变化。

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熱分析方法进展与标定11

应用领域

检测样品

检测项目

集成电路 Benoist和Le Pariouer描述了一种新型的集成电路检测器,在取向附生的硅晶片上集成了一个热电堆。据说这种微型的检测器比通常的DSC的灵敏度高出10倍。这种装置已经在一种便携式的单盘(只有一个炉子)DSC上使用。Dong和Hunt报告了另外一种单盘DSC,并且这种DSC有许多优于热流式DSC的特点。

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熱分析方法进展与标定10

应用领域

检测样品

检测项目

校正 Gallagher等人完善了以磁性转变温度(居里点)校正TGA仪器的方案。使用纯金属的熔化转变温度进行校正,金属熔化测试可以与磁性转变测试同时进行。

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熱分析方法进展与标定9

应用领域

检测样品

检测项目

高灵敏 Tozaki等人研发出一种温度在mK之间变动的情况下同时测量热流和热膨胀系数的新方法。该种方法被用于研究单晶BaTiO3在404K处的一阶转变,即四方晶-立方晶转变。这个转变是在升温过程中检测到的。在降温过程中,在402K和403K之间,虽然只有1K的温度跨度,无论是热流曲线还是膨胀系数曲线都能检测到6个明显的热事件。这些多重热事件可以解释为四方晶的阶段式成核。Nakamura等人研究出一种新型的TMA样品池,可以用来表征聚合物水凝胶随时间的膨胀过程。该种样品池一个成功应用是表征草酸钙干燥膜的膨胀过程。

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熱分析方法进展与标定8

应用领域

检测样品

检测项目

连用 Riesen等人讨论了一种从TGA-DTA连用的设备上获得DSC信号的新方法。标定可以将测量到的DTA信号转变为DSC信号,同常规的DSC不同的是这种方法可以检测过程中质量的丢失,进而可以确定由升华或蒸发而引起的热量丢失。这种方法在测量蒽的熔融热和苯酚甲醛的聚合热方面获得成功。

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熱分析方法进展与标定7

应用领域

检测样品

检测项目

气体 Smith和Shirazi开发了一种可以灵敏测量气体-表面作用焓的新方法。该仪器由一个石英微量天平和一个微量热计组成。微量热计中有样品支持器和参比支持器,二者均置于微石英天平上并与热流传感器有良好的热接触。被测样品用聚合物薄膜覆盖,它有吸收或吸附气体能力。该技术允许同时测量单位面积的质量变化(精确到±0.25ng•㎝-1)和样品的热流变化(精确到50nW)。

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熱分析方法进展与标定6

应用领域

检测样品

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生物 DSC测量在蛋白质、核酸、脂类这样的生物领域中也有应用。Hinz和Schwarz描述了DSC测量、校正和性能测试的步骤。他们强调如果转变温度和热焓与扫描速率无关的话,热力学相变模式可应用于热容曲线的分析。作者做了这样的实验:将鸡蛋白溶菌酶溶液送到六个不同的研究所做实验。得到的结论是溶菌酶的去折叠转变温度在329.4到331.9 K范围内,平均转变温度是331.2K,热焓值范围在377到439KJ•mol-1之间,平均转变焓值为405 KJ•mol-1。因此他们建议DSC的实验报告必须包括溶液的组成,操作条件、校正以及基线的测定。Yao等人描述了一种高精度纳米量热仪,它可以测量溶液中生物大分子的热容。

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熱分析方法进展与标定5

应用领域

检测样品

检测项目

微波 Parkes等人报告了一种新的热分析设备,采用微波对被测样品进行加热,同时检测样品的热感应。样品的物理化学性质的改变会引起其介电性质发生变化。介电性质的变化通常可以通过线性升温实验中样品的温度、样品的微商温度和能量曲线的形状的变化得到体现。这种设备的灵敏度的表征是通过碱式碳酸铜的分解实现的。碱式碳酸铜分解后形成稳定的二氧化物,过程中样品的温度会有一个明显的增加。

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熱分析方法进展与标定4

应用领域

检测样品

检测项目

多孔材料 Mercuri等人介绍了一种改进的TGA技术可以确定纳米多孔材料的比表面积。该方法可以测定比表面积的准确值和原有间隙孔的容积。该方法得到的数据和低温氮气等温吸附线计算得到的结果非常吻合。

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熱分析方法进展与标定3

应用领域

检测样品

检测项目

高扫描速率 Allen等人介绍了一种新的扫描量热的方法。该方法只需要一个体积为数纳升(nL)的液体或固体样。通过对52nL的铟的熔融实验表明:用100~1000K/min的升温速率,熔融热的误差在5%以内,灵敏度为±7μW。在测定蒸发热的实验中,采用样品量为2~100nL的水滴,测量值为2250±500J•g-1,误差在±23%以内。在高性能DSC中,可以采用100℃/min以上的扫描速率也是很可靠的。除了提高灵敏度和采用微量样品以外,采用更高的扫描速率也是提高对热事件表征能力的重要方法。采用更高的扫描速率可以消除过程中缓慢的热事件的影响(比如 PET的冷结晶),大大有利于复合热信号的分离。

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熱分析方法进展与标定2

应用领域

检测样品

检测项目

聚合物 Pijers等人详尽的阐述了一种快速升降温的量热新技术,实例说明这种技术在大分子的玻璃化转变、结晶和熔融的动力学研究中的优势。除了剔除缓慢热效应的干扰以外,这项技术在样品质量小至微克级时依然具有良好的高灵敏度。用薄膜Si3Nx膜作为膜热电偶,膜加热器作为微量热仪的样品池,Adamovsky等人已经实现控制冷却和加热速率达到5×103 K•S-1。使用作者设计的简单算法进行仪器校正。约120ng线性聚乙烯在熔融——结晶区的实验数据可以证明此仪器的效果。Olson等人发明了一种传感器可以作为超灵敏的、薄膜DSC仪器中的量热池。该传感器包括自由放置的薄氮化硅膜,和一层薄金属层一起组成了量热池。这个非常灵敏的量热池可以测量纳米厚度的金属和聚合物膜的热效应。

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熱分析方法进展与标定1

应用领域

检测样品

检测项目

美国分析化学杂志每二年都有一編文章,题为热分析综述。每期都由同一人 撰写,文本格式由方法进展与标定;热力学;动力学;无机物;聚合物;含能材料与燃料;药品,生物化学,生物组成,并附有200文献。我们收集了自1970年至2006年的资料,可供参阅。 温度调制 温度调制技术已经成为热分析方法中不可分割的一部分,在DSC、TGA、TMA中都要用到温度调制技术。其中温度调制DSC(TMDSC)的影响最为广泛。同传统的DSC相比,它具有更高的灵敏度,能够把DSC信号分为可逆部分和不可逆部分,分别对应于调制信号的相内部分和移相部分。对DSC信号的分离需要用到傅立叶变换。但Hu和Wunderich指出,不用傅立叶变换同样可以达到分离DSC信号的目的,比如通过在传统DSC信号上加上锯齿调制或升温等温调制。

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热分析专刊综述7

应用领域

检测样品

检测项目

在药物、生物化学和生物学方面的应用 Beezer等[167]简要综述了微量热法对研究药物的理论和实验应用。Waterman和Adami[168]在其综述中强调了热分析方法在快速而准确评价药物配剂化学稳定性方向的重要性。Glass等[169]总结了有关固体药物的热学和光稳定性的文献,注意到主要是研究固体药物受温度的影响、液体药物受光的影响和在这两种因素的共同作用下产生更为复杂的行为,尤其是在药物配方方面这类作用的研究。

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热分析专刊综述6

应用领域

检测样品

检测项目

含能材料 Sun等[150]利用量热法研究无机酸对硝酸铵分解的影响,发现存在酸可加速反应。收集了动力学数据,并用热失控模型来评价。Li和Koseki[151]研究了氯化物杂质对硝酸铵热稳定性的影响。由结果推断,加入少量氯化物造成硝酸铵起始分解温度下降近100℃,反应热明显提高。Jones等[152]利用几种量热技术和联用技术TG-DTA-FTIR-MS表征了晶体和颗粒状二硝胺(ADN)的热行为,以及以ADN为基础的两种推进剂的热行为。据报道,对所有的样品除观测在ADN的熔点(~92℃)以上的活化分解,ADN样品在~60℃也进行固态分解,生成产物N2O和H2O。

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