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五种人工合成甜味剂的高效液相色谱HPLC检测方案
2016/11/24 09:57
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方案摘要：
产品配置单：
赛智新LC-10T梯度高效液相色谱仪
型号： 新版LC-10Tvp
产地： 浙江
品牌： 赛智
¥10万 - 20万
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赛智survey审计追踪气相液相通用软件
型号： survey
产地： 浙江
品牌： 赛智
¥1 - 5万
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SPD-10Tvp紫外检测器
型号： SPD-10Tvp
产地： 浙江
品牌： 赛智
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surwit/赛智科技 型号AT-10TVP 自动进样器
型号： AT-10TVP
产地： 浙江
品牌： 赛智
¥2万 - 5万
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方案详情：
【样品处理过程】
A、介质简单的样品：
例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等，称取10g样品(精确仝0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度，混匀，经0.45 um滤膜过滤，滤液待上机测定。
B、介质复杂的样品
例如茶饮料、果汁等，称取6g样品(精确至0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，4000r／min离心10min，取上清液，待测。
C、介质为固体的样品
例如蜜饯、酱腌菜等，将样品粉碎。称取2g匀质样品(精确全0.001g)，称取适量置于25mL，加水后并超声振荡20min，加水定容至25mL。4000r／min离心10min，取上清液，待测。
D、含乳饮料及植物蛋白饮料
称取6g样品(精确至0.001g)，置于25mL容量瓶中，依次加入 0.08mol／L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol／L乙酸锌(pH4.5)溶液，剧烈振荡2min，以沉淀蛋白质，加水定容至刻度，4000r／min离心1 0min，取上清液，4000r／min离心10min，取上清液，待测。
【试样的净化】
取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化，再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱，收集洗脱液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经0.45um滤膜过滤，滤液待上机测定。
【色谱条件】
色谱柱：C18,
检测波长：检测器：紫外检测器或二级管阵列检测器
检测温度：室温
流 速：1mL/min
进样量：20uL
流 动 相: 梯度洗脱
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