2008-10-10 15:43
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对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、 流量的调节 1、流量调不上去 2、流量太大调不小 二、 气路泄漏检查 1、气路渠漏检查 2、气路接头漏气故障的排除
移液器操作的注意事项 1、 量程调节:遵循“从大到小”原则。把大量程调为小量程(如200μl调为100μl),直接调到位即可;把小量程调为大量程,需先超过所需量程的1/3到1/2圈,在调回所需量程。2、装吸头步骤:在移液器的下端进入吸头后,轻压的同时轻轻晃动2-3s即可。3、 吸液前润洗:正式移液之前,先用枪头吸取待转移的液体,然后再把它作 为废液排掉,润洗次数以2次为宜。4、 洗液角度:在移液过程中,必须一直保持移液器的竖直状态,最大倾角不超过20。。一般有倾角会导致实际吸液量偏大。5、 吸液深度:一般100μl左右的移液需要浸入2~3mm即可,上下可以有1~3mm的浮动。6、 吸液速度:吸液过程中,须慢慢降低拇指的下压力,使液体在枪头内均匀且缓慢地上升7、 停留时间:对于大量程移液(ml级)和粘度较高样品的移液,在吸液时松开拇指后,须使枪头在液体内停留3~5s。8、 排液:排液时注意将枪头移出液面时松开拇指。9、 操作完成后,切记将移液器调回原量程。
在进行分析测试方面的研究时,一般采用移液枪(pipette)量取少量或微量的液体。 一、移液器(移液枪)的选购 1.产品性能,即移液器的准确性和重复性对于绝大多数用户而言,购买之前检测产品性能 既有难度又无必要。因此,主要还是依据制造厂商提供的技术数据。但在这里还是要说明两 点:其一,不要轻易相信卖家的口头承诺,一定要查阅制造商提供的书面材料;其二,在全 球移液器市场上影响较大的品牌,如 SOCOREX,其提供的技术数据 可信度更高。 移液器的正确放置 使用完毕,可以将其竖直挂在移液枪架上,但要小心别掉下来。当移液器枪头里有液体时, 切勿将移液器水平放置或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。 移液器(移液枪)维护保养时的注意事项 如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。 最好定期清洗移液枪,可以用肥皂水或 60%的异丙醇,再用蒸馏水清洗,自然晾干。 高温消毒之前,要确保移液器能适应高温。 校准是可以在 20-25 度环境中,通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。 使用时要检查是否有漏液现象。方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中,看看液面是否下降。 如果漏液,原因大致有一下几方面: 1、枪头是否匹配; 2、弹簧活塞是否正常; 3、如果是易挥发的液体(许多有机溶剂都如此),则可能是饱和蒸汽压的问题。可以先吸放几次液体,然后再移液。
液相分析-小诀窍 提高柱温,可增加柱效(提高灵敏度) 减小柱内径,可增加柱效(提高灵敏度) 缩短检测器响应时间,可增加柱效(提高灵敏度) 减小柱外体积,可增加柱效(提高灵敏度) 使用超纯硅胶,可增加柱效(提高灵敏度) 使用高能量氘灯,可增加柱效(提高灵敏度) 使用中孔透光氘灯,可增加柱效(提高灵敏度) 改变流动相pH ,可增加柱效(提高灵敏度) 改变有机相% ,可增加柱效(提高灵敏度) 改变键合相 ,可增加柱效(提高灵敏度) 改变有机添加剂 ,可增加柱效(提高灵敏度) 改变流动相配比方式 ,可增加柱效(提高灵敏度)