旋转圆盘电极(玻碳电极)上DTAB对氧还原反应的促进作用
2009-08-03 13:55
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资料摘要:
Autolab PGSTAT 鄄30 型电化学系统(Eco Echemine BV 公司, 荷兰), Model 616 型旋转圆盘电极(Pine 公司, 美国)为直径3 mm 的玻碳电极. 电化学实验采用三电极体系, 圆盘电极为工作电极, 大面积铂电极为辅助电极, 参比电极为饱和甘汞电极(SCE), 文中的电位值均相对SCE.
十二烷基三甲基溴化铵(C12H25N(CH3)3Br, 上海源聚生物科技有限公司), 所用试剂均为分析纯, 溶液均为二次蒸馏水配制.
1.2 实验方法
实验前, 首先对玻碳电极进行如下预处理: 依次用5# 金相砂纸, 0.5 滋m 的Al2O3 抛光粉抛光, 用二次蒸馏水冲洗, 然后浸于丙酮中超声波清洗, 在
0.5 mol•L-1 H2SO4 溶液中-0.2 -0.9V 电位范围内进行循环伏安扫描活化60 个循环, 扫描速率为50 mV•s-1. 以0.1 mol•L-1 Na2SO4 为支持电解质, 0.1 mol•L-1 H2SO4 和0.1 mol•L-1 NaOH 用于调节溶液的pH 值. 所有实验均在室温下进行.
2 结果与讨论
2.1 DTAB 对氧还原的促进作用
图1 为氧在旋转圆盘玻碳电极上, 以1600r•m-1 的转速及5 mV•s-1 的扫描速率, 得到的线性电位扫描图. 图中曲线(a) 是在不含DTAB 的溶液中通N2 除氧后的线性扫描伏安曲线, 可以看出, 在较正的电位范围内没有出现氧的还原峰, 且反应电流值较低, 在负于-0.7V 后, 才出现析氢电流;
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