耗氧量是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质总量,并以消耗的氧来表示。它是一个规定条件下的可氧化有机物的相对总量指标,必须在统一的方法下才有可比较的意义。
目前,我国检测耗氧量最广泛的方法是酸性高锰酸钾滴定法(GB/T 5750.7-2006)。而采用这种方法检测的耗氧量又被称为“高锰酸盐指数”,指的是在沸水浴、30分钟条件下被高锰酸钾氧化的物质总和,反映水体中受有机物和无机可被氧化物质污染程度的综合性指标。
在天然水中可氧化的无机物一般较少,因此在实际工作中,耗氧量在反映饮用水有机污染的总体水平是一项易于操作、比较实用的指标。然而,做水质检测的朋友大都遇到过耗氧量检测难题:准确性差!重现性差!
为什么会发生这些不理想现象呢?究竟是什么原因引起的呢?
在实际操作酸性高锰酸钾滴定法的过程中,除了试剂配置及标定、取样、k值、锥形瓶处理等这些常见的影响因素外,检测结果还容易受到以下因素影响:
1、水样数量的影响
在进行沸水浴的时候,如果水样量较多,水样的数量对标样的检测结果有一定的影响,如表一:
(表一)
由上图可见,采用三角形间隔放置比相邻位置放置的检测结果更稳定。
2、水浴时间的影响
在检测过程中,水浴的时间对标样的检测结果也会有影响(标准检验方法要求的水浴时间是30分钟),如表二:
(表二)
由上图可见,在实际操作过程中,如果检测时间超过30分钟,检测结果偏差较大,为达到合理的检测结果,建议沸水浴时间为30分钟。
3、加不加盖的影响
在检测的过程中,使用的锥形瓶有加盖跟不加盖也会影响检测结果。如表三:
(表三)
由上图可以看出,加盖检测比不加盖检测的数据波动更大,一般建议不加盖。
4、滴定温度的影响
水样的滴定温度要始终保持在70℃-80℃左右。如果反应温度过高,草酸钠易分解;过低,则影响氧化反应的程度。
一般建议样品在出水浴锅半分钟后加入草酸钠溶液,同时在3-5 min内完成滴定为宜。在滴K值时,可将水样再放入水浴2 min,再滴定。
5、环境的影响
检测的环境大小也会影响耗氧量检测的结果。环境变化不能太大,环境波动小,才能保证结果的重现性。
综上所述,在平时的检测过程中,要严格控制各种条件,来保证检测结果的准确性。
另外,滴定的手法以及滴定液的读数也会对检测结果造成偏差。因此,采用一款自动化滴定检测设备必不可少。
清时捷TC-01数字滴定分析仪,采用自动化的滴定过程替代玻璃滴定管的人工操作,有效降低了试剂接触风险。数字显示,减少人工读数的误差。操作便捷,滴速可调,可多个水样连续滴定,提高效率,保证滴定温度范围。
以上是我们对于耗氧量的简单分享,如果大家有其他的疑问或者有更好方法,欢迎在下方留言,也可拨打“400-660-7869”与我们联系。
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