最近有不少检测同行咨询,在做污水总氮、氨氮项目时,同一瓶水样有时会出现氨氮值比总氮高的现象,不知是什么原因。
在这里小编总结一些经验分享给大家。
一、总氮和氨氮,谁包含谁?
首先我们了解下总氮和氨氮的关系。
按国家环境标准HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,总氮是在标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮;氨氮是以游离态的氨或铵离子等形式存在。
从中可知,总氮是包含氨氮的,理论上总氮只会大于或等于氨氮。
(图片来源于网络)
二、实际检测,氨氮高于总氮为哪般?
既然理论不会出现氨氮大于总氮情况,为什么实际检测中有时候会出现呢?这个现象很多相关工作者都有遇到,也有一些研究人员进行了针对性研究,大多数原因都出在检测过程中。
(图片来源于网络)
1、总氮检测过程中,需要高温消解,温度过低时,转化不完全就会导致结果偏低;
2、消解时间不足时,转化不彻底,也会导致总氮结果偏低;
(图片来源于网络)
3、检测过程中,有时消解过程中塞子没拧紧,氨氮逸出,也会导致结果偏低。特别是当水样氨氮占比很大时,氨氮都没有被转化成硝酸盐氮,这时总氮的结果和氨氮结果相比差距就很大了。
4、检测中常见的失误原因引起。例如未按规范采集、保存样品,引入了其他干扰;没有做好前处理如去除浊度干扰;实验环境中没有保证无氨环境,存在高浓度氨氮物质;
5、试剂方面存在问题引起。例如检测总氮时过硫酸钾不纯,检测氨氮时,纳氏试剂变质以及标准曲线没有及时检验准确性;
此外,分析人员、分析设备带来的误差,例如氨氮、总氮的测定通常是由不同的分析人员进行,有时在不同设备不同日期进行,这些都会引起一些误差。
三、结果偏差,如何减少?
经过上述的简单分析,小编认为,以下措施可以帮助大家减小总氮与氨氮检测过程中的误差。
1、选择标准化成品试剂。总氮、氨氮项目的检测,需要用到多种试剂,自行配制过程繁琐且质量控制难,出现问题时难以排查。
2、检测样品过程中,使用多种质量控制措施。例如空白试验,当空白试验出现异常,应检查试验用水、试剂、器皿等的污染情况;同时可以做平行样、测定加标样;做一个标准曲线中间浓度点的标准样品,多种措施保证整个检验体系是受控的。可以选择带有质控功能的检测设备,降低质量控制操作的难度。
3、注意检测过程中的细节。例如消解时间与温度要和操作手册一致;消解时拧紧瓶盖;按规范采集、保存水样在无氨的实验室环境中检测总氮和氨氮;玻璃器皿用盐酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次,洗净后立即使用。
以上是我们基于自身的实践得出的一点小经验,各位专家如果有更好的方法或建议可以留言给我们,我们在今后的过程中总结完善。
- END -
参考资料:
1、HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
2、HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
3、吕梁生态环境监测中心开放水中总氮分析过程
http://www.ll.gov.cn/lvliang/202006/30863332.html
4、李一明 废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨
5、巨博 探讨水质检测中总氮低于氨氮的原因
6、 栾启夏 检测污水中氨氮大于总氮原因简析及改善
7、张春宝 探讨污水监测中氨氮比总氮高的原因
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