气相色谱仪检测柑橘类水果中苯丁锡的残留量

气相色谱仪检测柑橘类水果中苯丁锡的残留量

　　苯丁锡原药为无色晶状粉末，有效成分含量达97%，熔点138-139℃，25℃时蒸气压为6.7×10-6帕。难溶于水，溶于丙酮，易溶于苯、二氯甲烷等有机溶剂。对高等动物低毒，对鱼类等水生生物高毒。苯丁锡属感温型杀螨剂，加工成可湿性粉剂和胶悬剂等剂型使用，能有效和持续地防治植食性螨类，适用于苹果、柑橘、梨、葡萄、山楂、茶树、棉花、蔬菜。喷雾要均匀，因药效作用发挥较慢，须根据虫情预测预报提前用药。气温在22℃以上时药效增加，22℃以下时活性降低，15℃以下时药效较差，不宜在冬季使用。苯丁锡残效期较长，可达2-5个月。

　　针对柑橘类基质的复杂性，建立适合柑橘类水果中微量苯丁锡的测定方法十分有必要。本文采用气相色谱法分析，提取效率高，重现性好，回收率高且稳定，可满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留量检测的要求。

　　仪器准备

　　GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。

　　1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；

　　2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美；

　　3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。

　　4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。

　　样品处理：

　　提取：称取试样约5g，置于50mL离心管中，加入5mL水、10mL丙酮-乙酸（体积比为99:1）溶液和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀1min后，以4200rpm离心5min，将正己烷层转移至50mL离心管中。再用5mL正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷萃取液于离心管中，在 35℃下用氮气吹干。

　　衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入1mol/L的盐酸4mL，充分混匀，静置片刻，移取上清液（正己烷层）于玻璃离心管中。再用5mL正己烷重复提取残渣2次。合并正己烷提取液于离心管中，在35℃下氮吹仪上吹干，备用。

　　净化：向玻璃离心管中加入3mL正己烷溶解衍生产物，过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，用5mL正己烷-二氯甲烷（体积比为4:1）混合液洗脱，收集洗脱液于小试管中，在35℃下氮吹仪上吹至近干，再准确加入1mL正己烷溶解。

　　色谱条件：

见附件

色谱图：见附件

柑橘类水果中苯丁锡的气相色谱图