高效液相色谱仪检测蜂蜜中链霉素残留量

高效液相色谱仪检测蜂蜜中链霉素残留量

　　食品中抗生素的残留是很微量的，因此要将其准确检测出来就需尽可能采取措施使待检抗生素富集，而尽量去除其他无关杂质，同时避免污染。本实验采取混合溶液提取法，并直接过C18 柱富集净化，再用高效液相色谱仪测定，简化操作过程，减少损失。

　　链霉素（streptomycin）是一种从灰链霉菌的培养液中提取的氨基葡萄糖型抗生素，由灰色链霉菌产生的广谱抗生素，分子由链霉胍、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺组成。链霉素分子中链霉糖部分的醛基被还原成伯醇基后，就成为双氢链霉素，其抗菌效能与链霉素大致相同，但对听觉神经的毒性比链霉素大。

　　链霉素为微生物源杀细菌剂，可有效防治植物细菌病害，例如苹果、梨火疫病、烟草野火病、蓝霉病、白菜软腐病、番茄细菌性斑腐病、晚疫病、马铃薯种薯腐烂病、黑胫病、黄瓜角斑病、霜霉病、菜豆霜霉病、细菌性疫病、芹菜细菌性疫病、芝麻细菌性叶斑病。

　　仪器准备

LC-600A等度智能全控液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）

　　1、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。

　　2、整体性单向阀，结构简单，密封性好；

　　3、柱塞杆自动缩进，方便更换密封圈；

　　4、平行双锥孔设计的流动池，大幅提高信噪比，检测效果更佳；

　　5、可选配柱后清洗功能，适用于使用含缓冲盐的分析条件。

6、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

样品处理：

称取10.000g蜂蜜样品，加入20mL提取液，4500rpm离心10min后过滤，滤液收集于三角瓶中。沉淀中加入5mL混合提取液，重复上述步骤。滤液通过C18柱（用5mL超纯水、10 mL甲醇预洗），先后用10mL超纯水、4mL叔正溶液、15mL甲醇洗脱，弃去前两段，收集甲醇部分于50mL三角瓶中，经45℃浓缩后用1mL 0.01mol/L的1-庚烷磺酸钠溶液溶解残渣，过0.45μm水系膜压入玻璃瓶中，待进样检测。

　　色谱条件：

 见附件

色谱图：

蜂蜜中链霉素的液相色谱图