顶空-气相色谱仪检测玩具涂料中残留有毒挥发物性物质

　　顶空-气相色谱仪检测玩具涂料中残留有毒挥发物性物质

　　广东省质监局开展儿童塑料玩具风险监测，在生产领域和流通领域采样90批次，发现38批次样品存在不同程度的质量安全风险：大部分缺陷样品在可预见的合理滥用下会产生锐利尖端或小部件脱落，有4批次产品邻苯二甲酸酯类增塑剂超出最新玩具标准限值，有30批次产品不同程度检测出挥发性有机物。

　　据了解，塑料的循环再生利用，可以减少能源消耗和保护环境，在塑料制品行业，循环再生塑料（俗称“二料”）的使用非常广泛。为使循环再生塑料的强度、刚度和耐冲击性不降低，在循环使用过程中，个别玩具生产企业往往会添加塑化剂等来改善其性能。在回收废旧塑料加工再造粒过程中，也添加了萘满、α-甲基苯乙烯或甲醛等一些有机溶剂。这些化学物质的残留，将对人体各系统造成一定程度的伤害。

　　玩具涂料作为直接用于接触儿童的玩具材质，其使用安全方面的要求近几年一直是欧美等发达国家关注的重点，相应的针对性标准法规也陆续出台。我国首部GB24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》国家标准相比欧美国家的相关规定，其限量要求和国外标准基本保持一致，而且限制项目更为全面。

顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，适用于挥发性大的组分分析，可免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰，减少对色谱柱及进样口污染。采用顶空进样气相色谱法检测玩具中残留的有毒挥发性物质，不仅可以满足国标的标准，还可以同时测定近10种有毒VOC含量。

　　仪器准备

　　GC6891N实验室高端网络型气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件，进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，全套EPC控制。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性，无论在制造精度还是在技术性能方面都有颠覆性的突破。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

　　DK-300A顶空进样器（南京科捷分析仪器有限公司）兼容性好，可连接国内外各种型号的气相色谱仪，取样泵与进样阀相配合，负压取样，定量精确，灵敏度高；抽样管路和进样阀定量管带反吹功能，防止交叉污染，进样阀和样品传输管线可设定温度，避免样品冷凝。广泛应用于法庭科学、交通安全、酿酒行业、食品行业、环境保护、制药行业、材料控制。

　　分析方法

　　样品处理：将玩具样品粉碎，准确称取30mg置于20mL顶空瓶内，立即盖上瓶盖放入顶空装置，进行分析。

　　仪器条件：

　　顶空条件：顶空平衡温度140℃，平衡时间为45min；

　　色谱条件：采用DB-624柱（60m×0.25mm×1.4μm），进样口温度235℃，载气为高纯氦，流速0.6mL/min，分流比10：1，柱温初始温度80℃，保持1min，以5℃/min升至150℃，再以2℃/min升至160℃，保持2min。