氦离子气相色谱仪检测硅烷类气体纯度

氦离子气相色谱仪检测硅烷类气体纯度

　　电子气体（Electronicgases）是半导体工业用的气体的统称，按其门类可分为纯气，高纯气和半导体特殊材料气体三大类。按纯度等级和使用场合，电子气体可分为电子级，LSI（大规模集成电路）级，VLSI（超大规模集成电路）级和ULS（特大规模集成电路）级。电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件，化合物半导体器件，太阳能电池，光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。

　　硅烷，即硅与氢的化合物，是一系列化合物的总称，包括甲硅烷( SiH4) 、乙硅烷( Si2H6) 和一些更高级的硅氢化合物，是一种气体源，也可用于制造各种高纯度金属硅化物。硅烷有非常宽的自发着火范围和极强的燃烧能量，决定了它是一种高危险性的气体。而就目前的工业发展来看，硅烷的需求量越来越大，质量要求也越来越高, 这就要求生产企业做好产品质量检测, 严控生产工艺，减少杂质。

　　由于硅烷极易被氧化，遇空气即可自燃，因此，对它的分析便需要更加安全、严谨的方法。

　　仪器设备

　　GC5890H氦离子气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）配备VALCO公司的PDHID检测器，适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测，仪器配备原装进口高灵敏的氦离子化检测器，进样阀采用原装进口的带吹扫保护气路的六通或十通阀，连同原装进口的氦气纯化器、无死体积取样阀等部件一起组成一套完整的高纯气体分析整体解决方案。特别适合永久气体的分析，能够检测至ng/（ppb)）级。

　　两根Φ3×1m不锈钢色谱柱，一根内填60~80目高分子聚合物，一根内填60~80目分子筛。

　　气相色谱气路流程图

　　样品和尾气处理系统：整个取样系统为吹扫加抽真空以确保系统中无O2 存在，如下取样和尾气处理系统气路流程图，电磁阀和微型真空泵的应用使整个系统通过电脑即可完成吹扫、取样、进样的一系列操作。

　　取样和尾气处理系统气路流程图

　　分析条件：

　　检测器温度：120℃

　　炉温：60℃

　　载气：氦气

　　流速：Ⅰ：30mL/min；Ⅱ：30mL/min

　　进样量：1mL

　　分析流程：

　　（1）打开硅烷取样系统, 排出空气；

　　（2）样品完全充满, 启动仪器, 进样阀进样；

　　（3）经取样系统的样品被处理完后, 关闭取样系统；

　　（4）定量管中的样品在载气带动下进入色谱柱分离，依次被检测，仪器启动同时工作站也被启动, 开始采集信号并记录谱图信息。

色谱图：

见附件