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高效液相色谱法测定肉制品中的敌草隆残留量
2016/11/11 11:36
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方案摘要：
产品配置单：
LC600A等度液相色谱仪
型号： 科捷 LC600A等度
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥1万 - 5万
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方案详情：
实验以牛羊肉为检测对象，将试样用甲醇-乙腈溶液（1+1，V/V）提取，经液液分配和中性氧化铝柱净化后，用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。
实验仪器
LC600A等度高效液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司），紫外检测器，振荡器等。
样品处理：
1.提取 准确称取10g试样于研钵中，再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后，转移至250mL具塞锥形瓶中，研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后，提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂，每次振荡1min后，静置分层，弃去石油醚层，然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液，混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中，于45℃水溶下旋转蒸发至近干，再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。
2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连，加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中，以流速2ml/min通过中性氧化铝柱，弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中，通过中性氧化铝柱，收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中，合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL，混匀后过滤待测。
色谱条件（参考）：
| 色谱柱 | Lichrospher C18柱（250mm×4.6mm，5μm） |
| 流动相 | 甲醇-乙腈-水溶液（75:5:25） |
| 流速 | 0.7ml/min |
| 检测波长 | 235nm |
| 进样量 | 10μL |
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