顶空气相色谱法检测葡萄酒中的亚硝酸盐

  亚硝酸盐是食品中常见的一种食品添加剂，用作发色剂和防腐剂，允许用于肉及肉制品的加工生产，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定在肉制品中可限量使用亚硝酸盐。但葡萄酒生产不允许添加亚硝酸盐。利用传统的格里斯试剂比色法检测葡萄酒中亚硝酸盐时，葡萄酒的红色对显色检测有很大影响，存在干扰，不能准确定性定量分析。

  为对葡萄酒中的亚硝酸盐进行研究测定，相关技术人员采用气相-顶空技术，利用FID检测器，对反应生成的气态成分进行定量检测，操作简便，抗干扰能力强，线性范围宽，检测限低，可达0.5mg/kg。

  本方法的试验条件：

  气相色谱仪：进样器温度为150℃，检测器温度为180℃，空气流速350mL/min；

  氢气流速30mL/min；氮气流速25mL/min；载气流速：2.0mL/min；

  柱温箱程序升温：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。

  色谱柱：HPINNOWAX（30m×0.32×320）。

  顶空系统：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。

  具体的检测方法为：在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯在常温下成气态， 在50℃恒温中平衡30min，利用顶空进样系统自动进样，气相色谱仪FID进行定量检测。

  经过研究表明采用气相色谱-顶空法测定葡萄酒中的亚硝酸盐，能有效地避免酒的颜色干扰，定性准确，灵敏度高，操作简便，是检测葡萄酒中亚硝酸盐的可靠有效的方法。

  采用气相色谱-顶空进样技术, 对亚硝酸盐反应生成的气态成分进行定量检测,建立葡萄酒中亚硝酸盐的气相-顶空检测方法。本方法的最低检出限为0.5μg,若取样10 mL,则最低检出浓度为0.5 mg/kg。该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于葡萄酒中亚硝酸盐的定量检测。