气相色谱法检测土壤中不同农药残留的样品前处理

    农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂，特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用，更是菜农首选使用的一类杀虫剂。

    在土壤中连年使用某种农药，虽然土壤中农药的残留，一般不会直接引起人们中毒，但它是农药的储存库和污染源。土壤中的农药既可被作物继续吸收，可蒸发逸入大气，亦可经雨水或灌溉水流入河流和渗入地下水中。残留期长的六六六可被胡萝卜、花生等吸收，均三氮苯类除草剂在土壤中的残留期很长六六六、滴滴涕等脂溶性强、持久性杀虫剂停止使用后，以非持久性杀虫剂取代，又引起了新的问题，其中最主要是它们在水中的溶解度大，易被雨水淋溶而污染地下水。
    由于缺乏科学使用农药的常识，片面地追求产量，不少地区的菜农盲目、过量使用农药，不仅带来了蔬菜和土壤中的农药残留问题，使农业生态环境受到污染，而且也危及着人体的健康安全和农业生产的优质高效。
    农药残留检测程序一般分为以下几个步骤：
    ① 样品采集 ：采样、样品运输和保存；
    ② 样品预处理：缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品；
    ③ 样品制备：提取：从试样中分离残留农药的过程；
    净化：提取物中的农药与干扰物质分离的过程；
    ④ 分析测定。
    农药残留的检测方法有多种，但气相色谱法较其他方法而言，具有选择性搞、分离效率好、灵敏度高、分析速度快等特点，因此GC法的应用范围也比较广。
    GC6891N实验室高端气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。无论在制造精度还是在技术性能方面都有颠覆性的突破。
对于土壤农药残留的检测分析，样品的预处理和制备是整个分析过程的关键。下文收集了一些比较常见的土壤样品农药残留检测实验中样品处理的方法：
    1. 蔬菜地-有机磷农药残留
    准确称取10.00g土壤样品，加入10g无水硫酸钠和PSA、C₁₈吸附填料均100mg，充分研磨混匀，然后转移至萃取池，于60℃、100bar、丙酮+甲醇（1：1，V/V）条件下静态萃取5min，循环2次再用氮气吹扫60s，用标准收集瓶收集，用适量丙酮转移至250mL平底烧瓶，在40℃减压浓缩近干，再用丙酮定容至5mL，氮气吹干，加入1mL丙酮+正己烷（1：1，V/V），超声涡旋后待测。
    2. 农场土壤-有机磷农药残留
    OPPs萃取：在萃取池底部铺上滤膜，称取3.0g无水Na₂SO₄、0.5gCu粉加入池底，混匀，然后称取30g土壤样品装入萃取池，剩余空间以硅藻土填充，装入萃取器待萃取。其中，冲洗液体积占30%；150psi氮气吹扫，循环2次；收集萃取液约40mL。
    样品浓缩：萃取样品用氮吹浓缩仪浓缩至至小于1.0mL，最后以正己烷定容至1.0mL待测。
    3. 土壤中氯化苦
    准确称取土样30g（同时测水分），加入50.0mL石油醚，在冰箱中浸泡过夜后，振荡1h，静置1h，取上清液待测。
    4. 沟渠内土壤
    准确称取土壤2g，置于50mL锥形瓶中，加丙酮-水（7：3，V/V）混合溶液40mL，摇匀，超声处理15min后抽滤，滤渣循环处理一次，合并滤液并转入到250mL分液漏斗，加20mL5%NaCl溶液，振摇萃取，无机相再分别用60mL正己烷萃取2次，合并正己烷相于250mL磨口瓶中，50~60℃水浴蒸发至2mL。
    通过20mL正己烷预淋的层析柱，再用50mL丙酮-正己烷（1：4，V/V）溶液进行洗脱，洗脱液收集后水浴旋转蒸发至2mL，再转入10mL容量瓶，用正己烷定容。
    5. 苯胺-顶空GC法
    准确称取2.0g土壤样品至20mL顶空瓶内，加入2.5gNaOH，再加入5.0mL蒸馏水，盖紧被子，充分振摇混合均匀后待测。