2016/03/24 10:03
阅读:230
分享:方案摘要:
产品配置单:
GC5890N气相色谱仪
型号: GC5890N
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥3万 - 5万
参考报价
联系电话
方案详情:
随着生活水平的提高,人们对食品安全也更加关注,尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全,自2015年10月1日起,堪称“史上最严”的新食品安全法已经正式实施了。在乳制品方面,巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒,农药是化学物质,不能被杀灭,而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类,不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要。
在国标GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中,检测牛奶中农药残留大多使用GC和GC-MS,由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大,若采用磺化法处理样品牛奶,虽然处理效率高,最大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出精准的检测分析,通过对几种方法优缺点进行整合和优化,建立了1:1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量,该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应,而且回收率和稳定性都很高。
仪器准备
GC6891N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)。
样品处理
准确称取待测牛奶样品20.00g于100mL具塞三角瓶中,加入40mL丙酮,振摇30min,加6g氯化钠,充分摇匀,再加入30mL石油醚,振摇30min。
静置,取35mL上清液,经过无水硫酸钠滤到旋转蒸发瓶中,浓缩至干,再加入5mL正己烷溶解残余物,转移到50mL离心管中,加入0.5mL浓硫酸,振摇后,4000r/min离心10min,取1mL有机层,0.22μm滤膜过滤至样品瓶中,待测。
分析条件
色谱柱 | Agilent CP-Sil 19CB/MS柱 |
进样口 | 260℃,进样体积1μL,不分流 |
检测器 | ECD,280℃ |
柱温 | 80℃,保持2min;214℃(40℃/min),保持10min;270℃(20℃/min),保持8min |
载气流速 | 1mL/min |
色谱图
采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项:
1)浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出;
2)硫酸钠溶液清洗,采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净,切不可省略此步;
3)脱水:采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀,避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠在650度烘烤4小时以上。
下载本篇解决方案:
更多
台阶仪在三维形貌表征领域的应用
Stylus-based surface profiling is a standard technique for accurate, repeatable surface shape, topography and step height measurement in applications ranging from semiconductor R&D to solar cell QC.
2008/12/15
方向效应:解决食品中金属检测的挑战难题
金属检测技术的局限性之一是对于像电线和大头针这样相对比较小的、长条形金属异物就很难检测出来。这些类型的污染物通常表现出“方向效应”,即金属探测器所检测到的信号很大程度上取决于污染物与探测孔的方向关系。方向效应给金属检测系统带来了挑战——这一挑战乍一看并不是那么严重,但事实上它可能会给消费者的安全以及品牌声誉带来严重的影响和危害。
食品/农产品
2021/01/19
4D-脂质组学高通量工作流程
Lipid profiling from complex lipid extracts can be a challenging and time consuming task. The high complexity of samples and co-elution of isobaric or isomeric compounds complicate the confident annotation of lipids. The presented 4D-Lipidomics workflow simplifies and streamlines the annotation and validation process using mobility-enhanced MS data.
医疗/卫生
2021/03/05
Epsilon 1 国六燃油版——硫氯分析性能媲美波谱仪
Epsilon 1 仪器主机和用户软件,针对燃料中的硫进行了符合ISO 13032 标准的出厂预校准。针对氯分析进行了预校准。验证标准样品。一个启动套件,用于制备 100 个液体样品杯进行分析。监控样品,使校准保持最新状态。
石油/化工
2022/08/11