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原子吸收光谱法测定水产品中的痕量硒
2016/03/01 09:57
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方案摘要：
产品配置单：
4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
型号： 科捷原吸 4520A
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥3万 - 5万
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方案详情：
社会工农业的发展造就工业废水和城市生活污水污染及矿山和冶金工业的重金属污染，使河流、湖泊水质急剧下降。工业废水污染物中的重金属不易降解，在水体中被水生生物富集，通过食物链对人体造成威胁。
食入过量硒会引起中毒，因此，了解和控制食物中的硒含量对人民身体健康，预防癌症具有重要意义。
可综合利用共沉淀和硅胶捕集的方法，使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵作配位剂，用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Sc-APDC配合物，用小体积的0.1mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶，得到能够直接用于原子吸收光谱法测定硒的悬浊液。与其它富集方法相比，次法有快速简便的特点。
方法所需检测仪器：原子吸收分光光度计；硒空心阴极灯；定量移液管；气态原子化装置；过滤器；
仪器工作条件：波长196.03mm；光谱通带宽度1.4nm；灯电流10mA；原子化器高度8格；空气流量1.0L/min。
测定方法：
样品预处理：取可食部用水冲洗3次后用纱布吸去水滴，用不锈钢刀切碎，称取混合均匀的样品1.0g样品于磨口三角瓶内，加10mL硝酸，次日加1.0ml高氯酸，然后放在电热板上加热，消化至溶液透明并冒白烟，冷却后加10mL盐酸，继续加热，至白烟基本冒尽。消化液移入100mL容量瓶，加入4ml 2.5%硫脲，定容至刻度，同时做空白实验。
样品富集处理：在150mL的锥形瓶中加入上述待富集样品!加入3.0mol/L硝酸钾1.0ml、0.002mol/L APDC 1.0ml和3.0%硅胶悬浊液1.0ml、用0.1mol/L的HCl和0.1mol/L的NaOH溶液调节其酸度，使溶液的最终pH值在4.0~6.5之间!经充分摇动后，静置5min，用膜滤纸真空抽滤，沉淀收集在滤膜上，形成了一个直径约17mm、厚度约为0.1mm的圆。将膜滤纸转入10mL离心试管中，!加0.1mol/L的盐酸1.0mL，经超声振动2min后，制成了小体积的悬浊液。
将上述悬浊液移入气态原子化装置中，加入4mol/L的HCl 1.0mL再加入0.6%NaBH4-0.5%NaOH溶液1.0mL将四价硒还原成硒的氢化物，以空气作载气将其带入石英原子化器，电加热使之分解为Se蒸气，用原子吸收光谱法测定硒。
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