顶空-气相色谱法测定豆粕中残留溶剂

豆粕是大豆经过浸出法提取豆油后得到的一种副产品。豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料，还可以用于制作糕点食品、健康食品、化妆品以及抗菌素原料和宠物食品等，应用广泛。

对于豆粕而言，溶剂残留量是一项重要的经济指标和质量指标。工业上提取豆油一般用轻质汽油（烷烃类）和正乙烷作为浸提剂，如果浸提过程中溶剂和油分离不彻底，就会致使溶剂残留在粕中；如果粕中溶剂残留量过高，不仅影响饲用品质，对人体健康也有很大的危害。

近十年来，顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留溶剂检测，食品、包装材料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。可以采用顶空气相色谱法对豆粕中可能带来的甲醇（metha-nol）、乙醇（ethanol）和异丙醇（isopropanol，IPA）3种残留溶剂同时进行测定。

方法所需仪器：气相色谱仪（配有FID氢火焰检测器，顶空进样器，20mL顶空进样瓶）；超纯水仪；电子天平；旋风磨。

色谱分析条件

色谱柱：  30m×0．25mm×0．25μm；进样口温度：150℃；进样方式：分流，分流比10∶1；检测器温度：220℃；程序升温：初始温度35℃，保持6min，以2℃/min的速度升至40℃，再以25℃/min升至150℃，保持1min；柱流量：0．80mL/min；载气：N2（0．7Mpa）；燃气：氢气（40mL/min），助燃气为空气（400mL/min），尾吹气为氮气（30mL/min）。

顶空条件：平衡温度：70℃；平衡时间：10min；进样针温度：75℃；进样量：250μL。测定步骤

标准曲线的制作标准贮备液：分别准确量取甲醇、乙醇和异丙醇100．0μL、100．1μL和100．5μL到50mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，使浓度均为1580mg/L。

混合标准工作液：分别准确量取甲醇、乙醇和异丙醇标准贮备液各50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL到10mL容量瓶中，用超纯水稀释，配制成浓度分别为7．9、15．8、79、158、316mg/L的混合标准工作溶液系列。取混合标准工作液各4mL于20mL顶空瓶中，吸取250μL空气进样，以峰面积对含量分别绘制标准曲线。

空白溶剂的制备：取4mL超纯水置于顶空瓶中，加盖密封。

准确称取混匀的豆粕待测样品1．0g，放入20mL顶空瓶中，加入4mL超纯水，加盖密封，振摇使溶解，作为待测样品溶液。进入气相色谱仪在上述工作条件下进行测定。