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螺旋藻中硒的含量的检测
2016/02/25 15:28
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方案摘要：
产品配置单：
湖南创特AFS1101原子荧光光谱仪
型号： AFS1101
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥5万 - 10万
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方案详情：
螺旋藻（Spirulina）是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物，含大量的藻蓝蛋白和藻多糖，有丰富的蛋白质及多种维生素（维生素C和维生素E等）、β-胡萝卜素和微量元素（硒、锌和铁等）等生物学活性成分。
硒是人体必需的微量元素，100μg植物活性硒能直接作用于病毒，抑制病毒在体内的复制，并能参与细胞的修复，具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应，提高免疫功能，降低血脂等功效，硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物，直接排出体外，起到解毒和排毒的作用。
对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义，当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。
仪器准备
KJ-AFS1101原子荧光光谱仪、硒编码空心阴极灯。
试剂准备
硝酸、盐酸（优级纯）、高氯酸、环己烷（分析纯）、氢氧化钾、硼氢化钾（>98%）（分析纯）、盐酸（1+1，V/V）、混合酸（高氯酸：硝酸=1:4）、硒标液（1.0mg/mL）；
硼氢化钾溶液2%：称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中（用时配制）；
本方案中所用水均为新制超纯水（或者新制二次蒸馏水），所有试剂现用现配。
标液配制
浓度（ng/mL） | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 80.00 |
标液（1.0mg/mL） | 0.00mL | 0.25 mL | 0.50 mL | 1.00 mL | 2.00 mL | 4.00 mL |
盐酸（1+1） | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
于沸水浴中加热10min，冷却后用水定容至50mL | ||||||
样品处理
总硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中，加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解，冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容，待测。随同做空白样。
无机硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中，加水30mL，于电炉上加热至近沸后，保持10min（适时补加水），冷却后转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中，加10mL环己烷萃取，水相转入100mL容量瓶中，加5mL硝酸、1mL高氯酸消解，再加10mL（1+1）盐酸在电炉上加热至近沸后，低温保持5min，冷却，转至50mL容量瓶用水稀释至刻度，待测。随同做空白样。
分析条件
光电倍增管负高压（V） | 340 |
原子化器高度（mm） | 8 |
炉温（℃） | 200 |
载气流量（mL/min） | 500 |
灯电流（mA） | 80 |
屏蔽气流量（mL/min） | 800 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
读数时间（s） | 12 |
样品提升速率（r/min） | 70 |
采样时间（s） | 8 |
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