气相色谱仪检测水中氯苯类化合物

氯苯类化合物常被用于染料、制药、农药、油漆等行业，具有较强的气味，理化性质稳定，不易分解，在水中溶解度较小，可溶于醇、醚等有机溶剂。该类化合物对人体具有强烈的刺激作用，可通过人体的皮肤、呼吸器官进入人体，造成急性或慢性神经障碍。故对氯苯类化合物的监测显得尤为重要，特别是常见的氯苯、二氯苯及三氯苯。

常见的水中氯苯类化合物分析方法有气相色谱法，气相色谱－质谱法，吹扫捕集－气相色谱/质谱联用法，顶空气相色谱法，顶空液相微萃取气相色谱联用分析法，固相微萃取－毛细管柱气相色谱法。

大部分方法都使用有机溶剂作萃取剂，且用量大，对分析人员及环境存在危害；吹扫捕集－气质联用法与顶空气相色谱法在水中基体复杂或黏度较大时不适用；液相微萃取技术存在液滴不稳定等不足之处。

可采用无溶剂萃取、操作简单且环保的固相微萃取技术，使用灵敏度较高的“三明治”萃取涂层PDMS/DVB/CAＲ50/30μm，顶空萃取，通过单因素优化试验，全面讨论分析固相微萃取过程中萃取时间、萃取温度、盐度、磁子搅拌转速以及解析温度与解析时间对各目标物响应值的影响。

       测定所需仪器：气相色谱仪（ECD检测器）；固相微萃取设备（手动进样手柄，萃取头）。

测定时的仪器条件：

HS－SPME条件：准确移取8．00mL水样于20mL样品瓶中，加入2．5g氯化钠，置于可加热的磁力搅拌盘上，设定萃取温度30℃，磁子搅拌转速500r/min，萃取时间40min。萃取完成后，取出萃取头进入色谱柱分析，解析温度260℃，解析时间4min。

气相色谱条件：色谱柱（60m×0．25mm×1．40μm）；进样口温度260℃；检测器温度280℃；载气流速775px/s；程序升温：起始温度45℃，保持3min，然后以8℃/min升温至90℃，保持4min，最后以6℃/min升温至200℃，保持5min；不分流进样；尾吹流量30mL/min。