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高效液相色谱法测定磺胺类药物残留量
2016/02/05 13:32
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
克百威又称呋喃丹。根据中国农药毒性分级标准，克百威属高毒杀虫剂，对鱼类毒性较高，对蜜蜂无毒害，但对鸟类有毒。克百威的毒理机制为抑制胆碱酶酯，但与其他氨基甲酸酯类杀虫剂不同的是，它与胆碱酶酯的结合反应不可逆，因此毒性高。
食品中克百威的测定常采用气相色谱法，本法是将样品提取、净化、浓缩后，在一定色谱条件下，采用对氮磷有特殊相应的火焰热离子检测器进行气相色谱测定的一种方法。
对于粮食样品应先粉碎，再称取40g，然后在250mL具塞锤形瓶中依样品的含水量，加入20~40g的无水硫酸钠和100mL无水甲醇，摇匀后于电动振荡器上振荡30min，然后过滤于量筒中，收集50mL滤液于250mL分液漏斗中。量筒用50mL50g/L氯化钠溶液洗涤后一并加入分液漏斗中。
净化时先在盛有样品提取液的分液漏斗中加入50mL石油醚，振摇1min后，静置分层，将下层的甲醇氯化钠溶液放入另外一250mL分液漏斗中，再加25ml甲醇氯化钠溶液于原分液漏斗中，振摇30s，静置分层后，将下层溶液一并放入另一分液漏斗中，得到净化液。
然后进行净化液的浓缩，在上述盛有净化液的分液漏斗中用一定体积的二氯甲烷提取三次，过滤于250mL蒸馏瓶中。然后在50℃水浴上于旋转蒸发器减压浓缩至1mL左右，将残余物移入10mL刻度离心管中，吹入氮气，除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣，定容至2.0mL，进行色谱分析。
气相色谱仪参考仪器条件：氮气65mL/min，空气150mL/min，氢气3.2 mL/min；柱温190℃；进样口和检测器温度240℃。
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